[发明专利]一种三(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)磷酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201510946660.3 | 申请日： | 2015-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN105646572B | 公开（公告）日： | 2018-01-16 |
| 发明（设计）人： | 石卫兵;戴翠红;房雷 | 申请（专利权）人： | 连云港市金囤农化有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/12 | 分类号： | C07F9/12 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心32203 | 代理人： | 朱显国 |
| 地址： | 222523 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种三(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)磷酸酯的制备方法。首先将三(2,4‑二氯苯基)磷酸酯、羧酸酐催化剂和载体物质溶于氯代烷烃中，搅拌混合后降温至5℃以下，然后滴加浓硝酸，控制温度在5～10℃，滴加结束后升温至10～20℃反应2～6h，之后升温到30～60℃，反应3～10h，反应结束后，降到室温，过滤后对有机相进行分层和脱溶后得到三(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)磷酸酯。本发明以氯代烷烃为溶剂，三(2,4‑二氯苯基)磷酸酯在羧酸酐的催化下与硝酸反应，从根本上避免了传统硝化方法产生的废混酸对环境的污染，同时硝化反应的选择性更为有效，三(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)磷酸酯的收率显著提高，降低了生产成本，减轻了对环境的污染，在噁草酮的产业化生产具有广泛的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 苯基 磷酸酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种三(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)磷酸酯的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：首先将三(2,4‑二氯苯基)磷酸酯、羧酸酐催化剂和载体物质溶于氯代烷烃中，搅拌混合，将温度降至5℃以下，然后滴加浓硝酸，控制温度在5～10℃，滴加结束后升温至10～20℃反应2～6h，之后升温到30～60℃，反应3～10h，反应结束后，降到室温，过滤，对有机相进行分层和脱溶后得到三(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)磷酸酯，其中，所述的三(2,4‑二氯苯基)磷酸酯、羧酸酐催化剂、浓硝酸和氯代烷烃的摩尔比为1：0.1～0.5：3.0～5.0：10～50。
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