[发明专利]一种改性碳酸钙填充不饱和聚酯复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种改性碳酸钙填充不饱和聚酯复合材料的制备方法，属于复合材料领域。本发明先制得改性碳酸钙纳米粉末，再和云母粉、秸秆灰烬、活性氧化锌混合后加入偶联剂进行反应，得到的固体与不饱和聚酯混合得复合材料，本发明将不饱和聚酯与改性碳酸钙进行复合，充分发挥纳米二氧化钛的耐热性和耐老化性能，使其均匀分散于聚合物基体中，使得不饱和聚酯复合材料的耐老化性能增强，由于碳酸钙纳米粒子大的比表面积、高表面活性特点，可以和不饱和聚酯有很强的相互作用，所以将其填充到聚合物基体中可以提高聚合物复合材料的强度和韧性。

主权项

一种改性碳酸钙填充不饱和聚酯复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取50～60g的氧化钙加入到1000mL的烧杯的，向烧杯中加入200～240mL100℃的沸水，混合搅拌均匀形成Ca(OH)₂浆液，静置10～12h后用160～180目筛过滤去除杂质及大颗粒，之后移入500mL的三口烧饼中；（2）分别取60～65g聚乙二醇和6～7g多聚磷酸置于500mL的三口烧瓶中，用磁力搅拌器先在常温下搅拌30～40min，再放入85～90℃的水浴中搅拌反应2～3h，反应结束后冷却至室温，取10～15g反应后的产物加入到上述的烧瓶中，机械搅拌25～35min，之后向瓶中通入二氧化碳和氮气的混合气，在室温下反应20～30min后停止，之后过滤，将滤渣用去离子水洗涤3～5次，在70～80℃的烘箱中干燥5～6h，得到改性的碳酸钙纳米粒子，所述的混合气体中二氧化碳:氮气为6:4；（3）取30～40g上述改性纳米碳酸钙粒子加入高速混合机中，然后向混合机中添加2～4g的云母粉，3～4g的秸秆灰烬，1～5g活性氧化锌，添加完成后，将混合机升温至80～85℃，在此温度下进行搅拌5～8min，搅拌后升高温度至100～110℃，再添加1.5～2.1g钛酸酯偶联剂后搅拌反应10～12min，搅拌后取出反应物放入烘箱中在105～110℃下干燥1～2h，即可；（4）取25～30g上述得到的固体，按质量比1:1与不饱和聚酯混合加入带有搅拌装置的1000mL的三口烧瓶中，之后向瓶中加入70～80mL的丙酮和2～4滴二丁基锡二月桂酸酯催化剂，将三口烧瓶放入油浴锅中，升温至80～90℃，并向瓶中通入氮气保护气体，保持在此温度下反应2～3h；（5）将上述反应结束的三口烧瓶中混合物冷却至室温，将瓶中的混合物倒入在烧杯中，之后向烧杯中加入总质量10～15%的线型酚醛树脂和总质量20～25%的丁酮溶剂，在室温下进行搅拌熟化成胶液，将胶液涂覆在多层玻璃布上，在140～160 ℃的烘箱中烘干4～5h，烘干后采用平板硫化机在180～185℃和5～6MPa下压制成型，即可。