[发明专利]一种合成还原直接黑RB的新方法

摘要

本发明公开了一种合成还原直接黑RB的新方法，属于染料加工技术领域。本发明的合成步骤包括粗品制备、粗品的精制以及精制品的除铜三个步骤，该方法将物料在除铜之前进行干燥脱萘，首先解决了物料中仍含有精萘的问题，同时本除铜工艺采用酸溶和加氧化剂氯酸钠相结合的方式，彻底解决了物料中重金属超标的问题，达到了环保的要求同时物料晶型得到彻底改变，使物料的性能得到大幅度提升。

主权项

一种合成还原直接黑RB的新方法，其特征在于，它包括以下步骤：(1)粗品制备：将无水醋酸钠80‑100kg、精萘500‑800kg、四溴金橙50‑100kg、氨基紫蒽酮100‑200kg、1‑氨基蒽醌50‑100kg、氧化铜25‑60kg、无水碳酸钠5‑10kg加入反应器中进行缩合反应，反应条件为先加热升温至130℃后开始中速搅拌，继续升温至180℃时快速搅拌，在温度达到180‑250℃保温10‑20小时，保温结束后蒸萘后即得粗品；(2)粗品精制：将步骤(1)所得粗品放入反应器内，然后加入98％硫酸300‑800kg混合搅拌15分钟后缓慢加入5kg氯酸钠，加热升温，并在60～100℃保温反应4小时，保温结束后降至室温，滤饼用热水洗涤至中性，然后用耙式干燥器烘萘干燥，烘干至物料含水量＜10％即得精制产品，储藏备用；(3)精制品除铜：将步骤(2)所得精制产品放入反应器中，然后缓慢加入3‑5倍于其重量的98％硫酸，温度控制在80℃以下，加入完毕后搅拌溶解，之后加10倍于精制产品重量的水搅拌稀释，温度控制在70℃以下，加水完毕后将温度调节到50‑80℃保温2小时，过滤，水洗至中性，干燥即得还原直接黑RB产品；所述步骤(1)中中速搅拌速度为60‑100r/min；快速搅拌速度为180‑200r/min。