[发明专利]一种花椒籽脂肪酸改性重质碳酸钙的制备方法

摘要

本发明公开了一种花椒籽脂肪酸改性重质碳酸钙的制备方法，属于碳酸钙制备技术领域。本发明通过从花椒籽油中提取脂肪酸对重质碳酸钙进行改性，改变重质碳酸钙表面性质，使其与有机高聚物具有更好的相容性，从而得到花椒籽脂肪酸改性重质碳酸钙的制备方法。实例证明，本发明操作简单易行，原料简单易得，既解决了常规重质碳酸钙与有机高聚物相容性差的缺陷，又通过改性，提高了重质碳酸钙产品的应用性能。

主权项

一种花椒籽脂肪酸改性重质碳酸钙的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取4～5kg花椒籽放入锅中，焙炒30～40min后，自然冷却至室温后，用纱布包裹好后，放入高压挤压机的压板下，以0.2～0.3MPa的压力进行压制，收集挤压出的花椒籽油；（2）量取200～300mL上述压制得到的花椒籽油装入500mL带有搅拌器、回流装置滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中，向里加入30～50mL浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，启动搅拌器以300～400r/min的转速搅拌10～20min；（3）搅拌后按乙醇和花椒籽油体积比为1:4向烧瓶中逐滴滴加质量浓度为75%的乙醇溶液，移入水浴锅中，加热升温至60～70℃，回流反应1～2h后放置在摇床上振荡30～40min，再移入4～6℃的冰水浴中，静置冷却9～12h，使皂化产物完全析出；（4）将析出皂化产物的混合液移入布氏漏斗，抽滤去除乙醇后，将皂化产物溶于200～300mL温度为50～70℃的热水中，用0.02mol/L的盐酸溶液调节pH至3～4，最后将混合液通过装有无水亚硫酸钠的漏斗，分离得到花椒籽油脂肪酸；（5）将0.05mol上述得到的花椒籽油脂肪酸和0.10mol的马来酸酐加入到带有搅拌器的烧瓶中，加入50～60mL甲苯和20～30mL质量浓度为10%的甲苯磺酸，启动搅拌器以400～500r/min的转速搅拌并升温至80～90℃，恒温反应7～9h；（6）反应结束后用去离子水洗涤混合液收集油相，将油相置于旋转蒸发器中，以50～60℃的温度旋蒸去除甲苯，得到黄褐色透明粘稠液；（7）称取300～500g重质碳酸钙先用磁力搅拌机机械搅拌活化10～15min，再量取100～200mL上述制得的黄褐色透明粘稠液溶于500～600mL无水乙醇中，将混合液通过高压喷嘴喷洒进高速搅拌中的重质碳酸钙中，搅拌速度为1000～1200r/min，最后放入恒温箱中，在90～100℃下保温搅拌30～40min后出料，冷却后包装即得一种花椒籽脂肪酸改性重质碳酸钙。