[发明专利]一种卡非佐米中间体中杂质的检测方法

摘要

本发明提供了一种2‑((S)‑4‑甲基‑2‑((S)‑2‑(2‑吗啉代乙酰氨基)‑4‑苯基丁酰胺基)戊酰氨基)‑3‑(S)‑苯基丙酸中杂质的检测方法，包括：采用高效液相色谱法对2‑((S)‑4‑甲基‑2‑((S)‑2‑(2‑吗啉代乙酰氨基)‑4‑苯基丁酰胺基)戊酰氨基)‑3‑(S)‑苯基丙酸进行检测；所述高效液相色谱法中的流动相为磷酸盐缓冲液和乙腈。本发明采用磷酸盐缓冲液以及洗脱能力较强的乙腈作为流动相，能够较好的分离出2‑((S)‑4‑甲基‑2‑((S)‑2‑(2‑吗啉代乙酰氨基)‑4‑苯基丁酰胺基)戊酰氨基)‑3‑(S)‑苯基丙酸中的杂质，检测的准确度较高。

主权项

1.一种2‑((S)‑4‑甲基‑2‑((S)‑2‑(2‑吗啉代乙酰氨基)‑4‑苯基丁酰胺基)戊酰氨基)‑3‑(S)‑苯基丙酸中杂质的检测方法，包括：采用高效液相色谱法对2‑((S)‑4‑甲基‑2‑((S)‑2‑(2‑吗啉代乙酰氨基)‑4‑苯基丁酰胺基)戊酰氨基)‑3‑(S)‑苯基丙酸进行检测；所述高效液相色谱法检测过程中的流动相为磷酸盐缓冲液和乙腈；所述高效液相检测过程中采用梯度洗脱的方式使流动相通过色谱柱，所述梯度洗脱的方法为：在0~27min，磷酸盐缓冲液在流动相中的质量含量从80%~90%下降到45%~60%，乙腈在流动相中的质量含量从10%~20%增加到40%~55%；在27min~35min，磷酸盐缓冲液在流动相中的质量含量从45%~60%下降到20%~30%，乙腈在流动相中的质量含量从40%~55%增加到70%~80%；在35min~45min，磷酸盐缓冲液在流动相中的质量含量保持20%~30%，乙腈在流动相中的质量含量保持70%~80%；所述高效液相色谱检测过程中的色谱柱填充剂为十八烷基键合硅胶。