[发明专利]一种制备1-乙酰氨基金刚烷的新工艺

摘要

本发明公开了一种制备1-乙酰氨基金刚烷的新工艺，使用了环境友好、对人体伤害小、控制简单而且控制标准相对宽松的发烟硫酸，来替代传统工艺使用的卤素(溴)；其他原料主要有金刚烷、乙腈、二氯甲烷、碱水；较传统工艺制备1-乙酰氨基金刚烷，能提高收率；尤其是将金刚烷分批加入，将接近1/4的金刚烷在温度接近室温后加入，能更好的控制反应进程，最大限度的利用酸和乙腈，提高金刚烷的投料比例，增加了单位产量。

主权项

一种制备1‑乙酰氨基金刚烷的新工艺，其特征在于包括以下步骤：①以金刚烷的质量份数为1作为基准物，按照以下质量份数比准备各组分：1‑20份的发烟硫酸、0.1‑10份的乙腈、1‑20份的二氯甲烷、1‑20份的水、1‑10份的碱水；所述碱水的质量分数为2％；②将第一个反应釜提前预冷，逐步加入发烟硫酸，搅拌10分钟，在‑5℃下分批加入四分之三的金刚烷，加料过程中温度不能超过0℃，加完后持续搅拌半小时；③‑5℃下，滴加乙腈，滴加过程中温度不能超过0℃；滴完持续搅拌半小时，缓慢升温至35℃，保温反应3小时；④当反应液变澄清后缓慢加入剩余四分之一的金刚烷；加料过程中保持温度不上升，加完后再搅拌3小时；⑤在第二个反应釜中加入水，并降温至0℃以下；滴加步骤(4)中得到的反应液，控制温度不能超过10℃，滴加完再持续搅拌半小时；⑥在第二个反应釜中加入三分之二质量的二氯甲烷，并升温至20℃，持续搅拌半小时，静置半小时出现分层，将位于下层的二氯甲烷抽出引入第三个反应釜；⑦在第二个反应釜中加入剩余的三分之一质量的二氯甲烷，持续搅拌半小时，静置半小时出现分层，将位于下层的二氯甲烷抽出引入第三个反应釜；在第三个反应釜中加入碱水，使其pH值为10，分出二氯甲烷层，减压蒸馏二氯甲烷，得产品1‑乙酰氨基金刚烷。