[发明专利]聚甲基环氧基倍半硅氧烷纳米球-交联型氨基硅皮革超疏水涂饰材料及其制备方法

摘要

本发明涉及聚甲基环氧基倍半硅氧烷纳米球-交联型氨基硅皮革超疏水涂饰材料及其制备方法，利用交联型长链烷基氨基硅中的功能基团（伯胺或仲胺基）与聚甲基环氧基倍半硅氧烷中环氧基的开环加成反应，制得一种化学键合的聚甲基环氧基倍半硅氧烷纳米球-交联型氨基硅杂化材料，再用脂肪醇聚氧乙烯醚复合乳化剂对其进行乳化制得一种皮革超疏水涂饰乳液。该涂饰乳液不仅环保、可大面积涂膜，而且使处理后皮革具有良好的超疏水性能和卫生透气性。

主权项

聚甲基环氧基倍半硅氧烷纳米球‑交联型氨基硅皮革超疏水涂饰材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：将摩尔比为1:4.2的四甲基环四硅氧烷和α‑碳烯依次加入反应釜中，升温至80‑82℃，滴加入以四甲基环四硅氧烷和α‑碳烯总质量计2%的氯铂酸异丙醇，保温并搅拌4h，制得四甲基四长链烷基环四硅氧烷前体原料；步骤二：将八甲基环四硅氧烷、步骤一制得的四甲基四长链烷基环四硅氧烷前体原料、交联单体和氨基硅烷加入反应釜中，八甲基环四硅氧烷的用量为单体总质量减去其余单体质量，四甲基四长链烷基环四硅氧烷前体原料的用量控制烷值为0.6‑1.5 mmol/g，氨基硅烷的用量控制氨值为0.3‑0.6 mmol/g，交联单体的用量为四种物质总质量的1%‑2.5%；混合后充分搅拌并升温至120℃，滴加入四种物质总质量5‑9%的催化剂四甲基氢氧化铵，并保温反应6h，反应结束，体系升温至135‑140℃，分解四甲基氢氧化铵0.5‑1h，减压蒸馏除去低沸物，得交联型氨基硅，黏度为1000～3000mPa·s；步骤三：将摩尔比为（8‑15）:1的甲基硅烷和环氧基硅烷混合，与以甲基硅烷和环氧基硅烷总质量计30‑65%的乙醇混合均匀并加热至50‑70℃，用氨水调节体系pH值为8，开始滴加水，滴加量与甲基硅烷和环氧基硅烷总量的物质的量比为3.2:1，体系开始变为泛滥光的乳液状，保温反应8‑15h，反应结束经过滤、乙醇、丙酮、蒸馏水依次洗涤、烘干、研磨得白色粉体，即聚甲基环氧基倍半硅氧烷纳米球；步骤四：将步骤二制得的交联型氨基硅与步骤三制得的聚甲基环氧基倍半硅氧烷纳米球分散于异丙醇中，三者质量比为10:（1‑2）:（10‑20）并加热至60‑80℃，保温搅拌3‑4h；然后在压力范围为0.07‑0.08MPa、温度范围为60‑80℃的条件下减压蒸馏，除去溶剂，得聚甲基环氧基倍半硅氧烷纳米球‑交联型氨基硅；步骤五：脂肪醇聚氧乙烯醚复合乳化剂和步骤四制得的聚甲基环氧基倍半硅氧烷纳米球‑交联型氨基硅进行混合均匀，脂肪醇聚氧乙烯醚复合乳化剂的用量为聚甲基环氧基倍半硅氧烷纳米球‑交联型氨基硅质量的15‑30%，再缓慢滴加入蒸馏水，滴加量为脂肪醇聚氧乙烯醚复合乳化剂和聚甲基环氧基倍半硅氧烷纳米球‑交联型氨基硅总质量的60‑66%，不断搅拌，体系呈乳白色，制得聚甲基环氧基倍半硅氧烷纳米球‑交联型氨基硅超疏水涂饰材料。