[发明专利]一种邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯表面分子印迹磁性纳米材料的制备及应用

摘要

本发明涉及一种邻苯二甲酸二（2‑乙基己基）酯（DEHP）表面分子印迹磁性纳米材料的制备及应用，属于纳米材料技术领域；制备方法：在N2保护下超声搅拌，往Fe(NO3)3、FeSO4的混合液中加入聚乙二醇溶液，调节pH，用磁铁将絮状磁流体分离出来并分散于乙醇中，与四乙氧基硅烷的丙酮溶液混合均匀，加入浓氨水，形成黑色凝胶；将凝胶老化、干燥后，得到Fe3O4‑SiO2材料；取DEHP与苯基三甲氧基硅烷溶于甲醇中，振荡后加入经活化的Fe3O4‑SiO2材料、四乙氧基硅烷和醋酸，室温下搅拌；经三氯甲烷清洗、磁分离后，真空干燥，得DEHP印迹磁性纳米材料，平均粒径约为33 nm，饱和磁化强度为14.9 emu·g‑1；将该材料加入含DEHP的环境水样或饮料样品中，可高效富集DEHP，处理速度快、选择性好；材料可重复使用多次。

主权项

1.一种邻苯二甲酸二（2‑乙基己基）酯DEHP表面分子印迹磁性纳米材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）取3.33 g聚乙二醇溶于30 mL超纯水中；取2.86 g FeSO4·7H2O和8.10 g Fe(NO3)3·9H2O溶于75 mL超纯水中，混匀得到褐色溶液；将聚乙二醇溶液与之混匀后，在氮气保护下缓慢加入氨水调节pH至11‑12，边超声边搅拌；用磁铁将絮状磁流体分离出来，用200 mL去离子水清洗2次，用150 mL 95%乙醇清洗2次，并用95%乙醇分散定容至100 mL，得到溶液A；（2）取15 mL四乙氧基硅烷溶于30 mL丙酮中，加入0.45 mL浓盐酸和1.2 mL超纯水，于58℃水浴中加热搅拌3 h后，得到溶液B；超声下将溶液B与A混合均匀，快速加入6.0 mL浓氨水，搅拌均匀，形成黑色凝胶；将黑色凝胶置于通风处老化30 min后，于真空干燥箱内60℃下干燥24 h；研磨，过400目筛，得到粉末状Fe3O4‑SiO2复合材料；（3）用 10% 盐酸将上述材料在常温下活化4 h，用去离子水洗至溶液为中性；（4）取4 mL邻苯二甲酸二（2‑乙基己基）酯与5mL苯基三甲氧基硅烷溶在10 mL甲醇中，震荡反应3 h；加入1.0 g 已活化处理过的Fe3O4‑SiO2、1 mL 四乙氧基硅烷和2 mL 1.0 mol／L醋酸，室温下搅拌18 h；（5）用甲苯洗涤，直至上清液用气相色谱‑质谱法检测不到邻苯二甲酸二（2‑乙基己基）酯为止；真空干燥，得邻苯二甲酸二（2‑乙基己基）酯表面分子印迹磁性纳米材料。