[发明专利]一种新型的色酚AS‑LC的制备和加工工艺有效
申请号: | 201510964793.3 | 申请日: | 2015-12-21 |
公开(公告)号: | CN105461583B | 公开(公告)日: | 2017-09-05 |
发明(设计)人: | 马鸿钊;葛正兴;李远兵;郁冬青;梁健;秦桂芳;吕思青 | 申请(专利权)人: | 常熟市柏伦精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C231/24;C07C235/66 |
代理公司: | 南京钟山专利代理有限公司32252 | 代理人: | 戴朝荣 |
地址: | 215500 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种新型的色酚AS‑LC的制备和加工工艺,在分离式反应釜中进行反应,得到粗产物后在分离式干燥器中进行提纯、干燥。本发明提供了一种新型、绿色、高收率的制备和简易的加工提纯工艺,该方法不仅有效的分离出反应过程中生产的水,促进酰胺化反应平衡不断向右移动,而且通过优化反应条件,大大提高了色酚AS‑LC的产品收率。此外,还能通过新型干燥器来对产品进行进一步加工提纯,提高产品的纯度。 | ||
搜索关键词: | 一种 新型 as lc 制备 加工 工艺 | ||
【主权项】:
一种色酚AS‑LC的制备和加工工艺,其特征在于:采用装置以下装置进行反应:用于色酚AS‑LC的制备和加工的装置,包括分离式反应釜和分离式干燥器;所述的分离式反应釜包括反应釜本体,在所述的反应釜本体内设有三叶后掠式轴流搅拌器,在反应釜本体的上部设有反应釜进料口,反应釜本体的下部设有反应釜出料口,反应釜本体的底部设有聚水管和分水阀;所述的分离式干燥器包括干燥器本体,在所述的干燥器本体上部设有干燥器进料口,干燥器本体下部设有干燥器出料口,在所述的干燥器本体内部设有平铺的蒸汽分布器,干燥器本体的顶端设有冷凝回流管道,在冷凝回流管道内设有冷凝器,在干燥器的底部设有蒸汽入口;在干燥器的外部还设有能够通入蒸汽、对干燥器本体进行加热的夹套,在干燥器上端设有蒸汽出口;反应原料的份数值均以物质的量计,反应步骤如下:(1)向反应釜中投入2‑羟基‑3‑萘甲酸1份,取与水互不相溶的溶剂0.5~1.5份,将2‑羟基‑3‑萘甲酸溶于溶剂中,然后加入2,5‑二甲氧基‑4‑氯苯胺1.05~1.5份升温、搅拌并进行反应,反应温度为50~120℃,反应时间为2~12h,得到粗产物;(2)对粗产品进行精馏精制,还包括提纯干燥步骤,在干燥器中进行提纯干燥,步骤如下:在干燥器内通入蒸汽,上升蒸汽通过蒸汽分布器后与粗产物均匀接触,水蒸汽遇冷物料液化成小水珠,溶解粗产物中的可溶性杂质;过量的蒸汽在顶部的冷凝器冷凝形成水流回流入干燥器中冲洗粗产物品,重复回流冲洗三次;最后,在干燥器外部的夹套中通过水蒸汽,对干燥器进行加热干燥,得到最终产品。
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