[发明专利]一种制备维格列汀中间体3-氨基-1-金刚烷醇的工艺在审
| 申请号： | 201510967312.4 | 申请日： | 2015-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN105669468A | 公开（公告）日： | 2016-06-15 |
| 发明（设计）人： | 刘万里;曹晖;于瑞林;陈鑫;季金华 | 申请（专利权）人： | 天津民祥生物医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/00 | 分类号： | C07C213/00;C07C215/44 |
| 代理公司： | 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 | 代理人： | 闫俊芬 |
| 地址： | 300000 天津市津南区*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备维格列汀中间体3-氨基-1-金刚烷醇的工艺，通过盐酸金刚烷胺，使用硫酸-硝酸体系，使用碱液调pH控制氧化性，一步氧化制得3-氨基-1-金刚烷醇；该制备工艺反应快速、收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 维格列汀 中间体 氨基 金刚 工艺 | ||
【主权项】：
一种制备维格列汀中间体3‑氨基‑1‑金刚烷醇的工艺，其特征在于包括以下步骤：(1)将酸A倒入三口瓶中，滴加水，磁力搅拌下分批加入盐酸金刚烷胺；然后降低反应液温度为0‑5℃；(2)缓慢滴加酸B，滴加过程保持反应液温度为0‑5℃；滴加完毕，保持温度反应2h，然后升高温度至20℃，继续反应12h；(3)反应完毕，冰水浴下，加入碱液调节pH≥12；滤除不溶物，滤液浓缩；(4)将步骤(3)浓缩后的滤液置于甲苯中回流1.5h，取上清液析晶，抽滤，滤饼干燥后即得。
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