[发明专利]一种N-4苯甲酰基胞嘧啶的制备方法有效
| 申请号： | 201510968435.X | 申请日： | 2015-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN105541728B | 公开（公告）日： | 2018-07-24 |
| 发明（设计）人： | 杨文茂;杨波;叶敏;尹利敏;胡云峰 | 申请（专利权）人： | 宁夏联森生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/47 | 分类号： | C07D239/47 |
| 代理公司： | 北京细软智谷知识产权代理有限责任公司 11471 | 代理人： | 江娟 |
| 地址： | 750001 宁夏回族自*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种N‑4苯甲酰基胞嘧啶的制备方法，以苯甲酸酐或苯甲酰氯和胞嘧啶为原料，在三乙胺条件下，以高效酰化试剂4‑二甲氨基吡啶为催化剂，在温度5‑10℃条件下反应合成得到目标产物。所述的苯甲酸酐与胞嘧啶的摩尔比为1:1～1.5:1，所述的苯甲酰氯与胞嘧啶的摩尔比为1:1～1.5:1。本发明方法合成收率≥93％，产品含量≥99％，所得产品收率高，纯度高，成本低，适用于工业化放大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯甲酰基 胞嘧啶 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种N‑4苯甲酰基胞嘧啶的制备方法，其特征在于：以苯甲酸酐或苯甲酰氯和胞嘧啶为原料，在三乙胺条件下，以酰化试剂4‑二甲氨基吡啶为催化剂，所述的苯甲酸酐与胞嘧啶的摩尔比为1:1～1.5:1，所述的苯甲酰氯与胞嘧啶的摩尔比为1:1～1.5:1；具体包括以下步骤：1)在氮气条件下，将胞嘧啶、4‑二甲氨基吡啶和三乙胺利用溶剂均匀溶解；2)在5‑10℃下，缓慢滴加苯甲酸酐或苯甲酰氯，滴加完毕后搅拌均匀；3)自然升至室温，在25℃搅拌一小时，缓慢升温至40‑45℃保温两小时，然后降至室温；4)压滤，滤液收集后回用，滤饼分别用水和乙醇洗涤，干燥后得到目标化合物。
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