[发明专利]一种聚甲基三乙氧基硅烷双塔连续化生产工艺

摘要

本发明公开了一种聚甲基三乙氧基硅烷双塔连续化生产工艺，包括如下步骤：(a)清洗设备；(b)水压检测；(c)加热第一塔釜和第二塔釜；(d)制备聚甲基三乙氧基硅烷；(e)精制聚甲基三乙氧基硅烷粗品。本发明对设备进行清洗工作，去除第一塔、第一塔釜、第二塔和第二塔釜的内壁上的污垢和杂质，提高反应环境的清洁度，减少反应物料中混入杂质，通过对设备水压检测，提高安全性，而且采用双塔连续进行反应，提高产能，大幅度提高生产效率，用工人数和劳动强度大幅度减少，制得的聚甲基三乙氧基硅烷成品的质量均一、稳定。

主权项

1.一种聚甲基三乙氧基硅烷双塔连续化生产工艺，其特征在于包括如下步骤：(a)清洗设备：先准备两桶120L的清水，清水的温度均控制在20～22℃，接着将一桶120L的清水直接冲洗第一塔，同时将另一桶120L的清水直接冲洗第二塔，在清洗第一塔釜和第二塔釜之前，进行检测工作，然后采用两个高压喷头对第一塔釜的内壁和第二塔釜的内壁进行直接冲刷，将第一塔釜的内壁和第二塔釜的内壁上的坚硬垢物击碎，冲刷时间持续10～15min，然后由操作人员对第一塔、第二塔、第一塔釜和第二塔釜进行目测，达到无明显可见的异物和痕迹时，便可结束清洗工作；(b)水压检测：在完成清洗工作后，将第一塔与第一塔釜连接，将第二塔与第二塔釜连接，采用水压检测对第一塔与第一塔釜检测，先将第一塔与第一塔釜中的空气排空，接着将水的压力缓慢升至0.7MPa，保持压力30min，然后将压力降至0.6MPa，保持1～2h，检测第一塔与第一塔釜的连接处的泄漏情况，检测合格后，将水排尽，再对第一塔与第一塔釜进行压缩空气吹干，第二塔与第二塔釜采用与第一塔与第一塔釜的相同水压检测，检测第二塔与第二塔釜的连接处的泄漏情况，检测合格后，将水排尽，再对第二塔与第二塔釜进行压缩空气吹干；(c)加热第一塔釜和第二塔釜：分别打开第一塔釜和第二塔釜的夹套蒸汽阀门，在第一塔釜的夹套蒸汽阀门中通入锅炉蒸汽，控制第一塔釜的夹套中的气压小于0.2MPa，蒸汽的热量传递到第一塔釜中，蒸汽加热第一塔釜，同时在第二塔釜的夹套蒸汽阀门中通入锅炉蒸汽，控制第二塔釜的夹套中的气压小于0.2MPa，蒸汽的热量传递到第二塔釜中，蒸汽加热第二塔釜，然后对第一塔釜和第二塔釜进行温度检测，每隔8min进行检测一次，控制第一塔釜的温度和第二塔釜的温度大于90℃；(d)制备聚甲基三乙氧基硅烷：反应原料液乙醇通过计量泵计算后通入到第二塔中，并对进入的乙醇加热汽化，再对第二塔进行升温工作，同时控制第二塔釜的温度始终大于90℃，在第一塔的塔顶温度检测到60℃时，启动计量泵，开始从第一塔的上部打进一甲基三氯硅烷，同时调节控制好一甲基三氯硅烷和乙醇的进料速率，保持在单位时间内一甲基三氯硅烷与乙醇的摩尔比1：2.9，在第一塔釜的液位达到塔釜体积的l/2～2/3时，启动磁力泵将第一塔釜的物料输送到第二塔的上部，并始终保持第一塔釜内物料液位在总体积的l/2～2/3区间内，系统进料后将逐渐趋于反应平衡，一甲基三氯硅烷和乙醇在第二塔及第二塔釜内充分接触而反应，第二塔的塔顶反应剩余的气体通入到第一塔，第一塔的气体通入到冷凝器中冷凝，通过冷凝器后的冷凝液回流到第一塔釜中，冷凝器排出的尾气通入到氢氧化钠溶液中，吸收尾气中的氯化氢气体，一甲基三氯硅烷和乙醇同时在第一塔及第一塔釜内进行反应，待第一塔及第一塔釜中的反应、第二塔及第二塔釜中的反应8～9h，第二塔釜内物料逐渐增多，当第二塔釜内物料达到2/3体积时，启动出料泵，进行连续出料，同时保持第二塔釜内物料液位在总体积的l/2～2/3区间内，连续输出物料得到聚甲基三乙氧基硅烷粗品；(e)精制聚甲基三乙氧基硅烷粗品：将得到的聚甲基三乙氧基硅烷粗品先通入到第一精馏塔中，脱除聚甲基三乙氧基硅烷粗品的轻质杂质和重质杂质，将第一精馏塔得到的物料通过向下倾斜通道通入到第二精馏塔，利用再沸器对第二精馏塔加热，对物料进行精馏提纯，将聚甲基三乙氧基硅烷粗品精制得到聚甲基三乙氧基硅烷成品。