[发明专利]一种羟胺唑头孢菌素丙二醇药物中间体D-α-叔丁氧基羰氨基-α-（4-羟苯基）-醋酸的合成方法无效
| 申请号： | 201510971619.1 | 申请日： | 2015-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN105585510A | 公开（公告）日： | 2016-05-18 |
| 发明（设计）人： | 储冬红 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/04 | 分类号： | C07C269/04;C07C271/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种羟胺唑头孢菌素丙二醇药物中间体D-α-叔丁氧基羰氨基-α-(4-羟苯基)-醋酸的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、冷凝回流器、温度计的反应容器中，加入丙睛溶液200ml,D-(一)-对羟基苯甘氨酸0.06mol,溴化钠0.08mol,控制搅拌速度160-190rpm,搅拌时间90-120min,分批次缓慢加入叔丁氧羰基溴0.081-0.085mol,控制溶液温度在60-65℃，反应时间19-20h,加入500ml溴化钾溶液稀释，乙二胺提取6-8次，水层用草酸洗涤，控制溶液pH为5-6，加入溴化钾饱和后，乙二胺提取4-5次，提取液用氯化钙脱水，减压蒸馏，蒸出溶剂，剩余物加入丁醇溶液，将固体粉碎，过滤，得D-α-叔丁氧基羰氨基-α-(4-羟苯基)-醋酸；其中，步骤(i)所述的丙睛溶液质量分数为55-65％，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为35-40％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羟胺唑 头孢菌素 丙二醇 药物 中间体 叔丁氧基羰 氨基 苯基 醋酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种羟胺唑头孢菌素丙二醇药物中间体D‑α‑叔丁氧基羰氨基‑α‑(4‑羟苯基)‑醋酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、冷凝回流器、温度计的反应容器中，加入丙睛溶液200ml,D‑(一)‑对羟基苯甘氨酸0.06mol,溴化钠0.08mol,控制搅拌速度160—190rpm,搅拌时间90—120min,分批次缓慢加入叔丁氧羰基溴0.081—0.085mol,控制溶液温度在60‑‑65℃，反应时间19—20h,加入500ml溴化钾溶液稀释，乙二胺提取6—8次，水层用草酸洗涤，控制溶液pH为5—6，加入溴化钾饱和后，乙二胺提取4—5次，提取液用氯化钙脱水，减压蒸馏，蒸出溶剂，剩余物加入丁醇溶液，将固体粉碎，过滤，得D‑α‑叔丁氧基羰氨基‑α‑(4‑羟苯基)‑醋酸(1)；其中，步骤(i)所述的丙睛溶液质量分数为55—65％，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为35—40％。
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