[发明专利]一种可充镁电池复合正极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种可充镁电池复合正极材料及其制备方法：将二氧化硅、氢氧化钒、草酸镁、氧化镝混合后粉碎，得到混合料，加入六偏磷酸钠分散剂和水，得到纳米前驱体；模板浸入到含有淀粉的溶液中，通入乙腈和氮气的混合气体进行碳化；将碳化后的复合物加入到氢氟酸溶液中得到去除模板后的氮掺杂多孔碳材料；将上述前躯体和上述多孔碳材料球磨、烧结得到碳包覆的稀土掺杂的硅酸钒镁复合材料。本发明制备的复合材料，采用了硅酸钒镁作为基础材料，添加了Dy使其改性，并采用掺氮多孔碳对其进行包覆，使得该复合材料在用于可充镁电池时，具有较高的能量密度和良好的循环稳定性，使得电池具有高的比容量以及较长的使用寿命。

主权项

一种可充镁电池复合正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，制备稀土掺杂硅酸钒镁前躯体将二氧化硅、氢氧化钒、镁盐、氧化镝按照Si∶V∶Mg∶Dy摩尔比为1∶(1‑1.03)∶(0.97‑1)∶(0.005‑0.01)比例混合，加入流化床气流粉碎机进行粉碎，得到混合料，在混合料中加入占混合物0.5‑0.8wt％的分散剂，再水搅拌得到浆料，将上述浆料过滤、洗涤，烘干得到纳米前驱体；步骤2，制备掺杂氮的多孔碳材料将干燥的微孔模板浸入到含有淀粉的溶液中，使淀粉填充到模板的微孔孔道中，微孔分子筛与淀粉质量用量配比为(1∶0.5)‑(1∶1.5)，然后在50‑80℃下处理10‑20小时；将前面得到的复合物在惰性气体气氛下温度上升到700℃以上后，通入乙腈和惰性气体的混合气体进行碳化，其中惰性气体和乙腈气体体积比为(10∶1)‑(10∶2)，碳化温度为800‑1000℃，在碳化的同时通过气相沉积将丙烯沉积在未充填的孔道中，混合气体流量为100‑200毫升/分钟，恒温时间为6‑8小时；在气相沉积结束以后，继续在惰性气体气氛下，700‑900℃保温1‑3h；将碳化后得到的碳氮/微孔模板复合物加入到氢氟酸溶液中，然后再加入2‑4M的盐酸溶液，在40‑60℃下搅拌12‑15小时，然后经过滤分离、洗涤、干燥得到去除微孔模板后的氮掺杂多孔碳材料；步骤3，烧结将上述前躯体和上述多孔碳材料球磨混合均匀，其中上述多孔碳材料与上述前躯体的质量比为(5‑10)∶100，将混合物在惰性气体中烧结，以5‑10℃/min的升温速度加热到500‑600℃，保温6‑7h；再以10‑15℃/min的升温速度加热至700‑800℃，保温10‑12h；再以15‑20℃/min的降温速度降至600‑650℃，退火5‑8h，冷却，得到碳包覆的稀土掺杂的硅酸钒镁复合材料。