[发明专利]一种氯苯扎利药物中间体N-邻羧基苯基-4-氯-2-氨基苯甲酸的合成方法无效
| 申请号： | 201510974093.2 | 申请日： | 2015-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN105566135A | 公开（公告）日： | 2016-05-11 |
| 发明（设计）人： | 储冬红 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/18 | 分类号： | C07C227/18;C07C229/58 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种氯苯扎利药物中间体N-邻羧基苯基-4-氯-2-氨基苯甲酸的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入乙醚400ml,2-氨基-4-氯-苯甲酸(2)0.079mol,邻氨基苯甲酸(3)0.016—0.018mol,乙二胺0.19—0.21mol,镍粉3.8g,控制搅拌速度180—210rpm,回流反应持续8—9h,抽滤，滤饼溶于500ml盐溶液，分子筛脱色，加入草酸溶液，使溶液pH值维持在5—6，析出固体，过滤，氯化钾溶液洗涤，甲胺中重结晶，得浅黄色固体N-邻羧基苯基-4-氯-2-氨基苯甲酸；其中，步骤(i)所述的乙醚为无水乙醚，步骤(i)所述的盐溶液为硫酸铜、硝酸铁溶液中的任意一种。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯苯 药物 中间体 羧基 苯基 氨基 苯甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种氯苯扎利药物中间体N‑邻羧基苯基‑4‑氯‑2‑氨基苯甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入乙醚400ml,2‑氨基‑4‑氯‑苯甲酸(2)0.079mol,邻氨基苯甲酸(3)0.016—0.018mol,乙二胺0.19—0.21mol,镍粉3.8g,控制搅拌速度180—210rpm,回流反应持续8—9h,抽滤，滤饼溶于500ml盐溶液，分子筛脱色，加入草酸溶液，使溶液pH值维持在5—6，析出固体，过滤，氯化钾溶液洗涤，甲胺中重结晶，得浅黄色固体N‑邻羧基苯基‑4‑氯‑2‑氨基苯甲酸；其中，步骤(i)所述的乙醚为无水乙醚，步骤(i)所述的盐溶液为硫酸铜、硝酸铁溶液中的任意一种。
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