[发明专利]一种3，3—联二硫酸乙烯酯的生产方法

摘要

本发明公开一种3，3—联二硫酸乙烯酯的生产方法，以氯化亚砜和赤藓糖醇作为反应原料进行加成反应得到中间体3,3-联二亚硫酸乙烯酯，再与碳酸氢钠、次氯酸钠和催化剂进行氧化反应，最后在进行分子蒸馏，得到3,3-联二硫酸乙烯酯。利用本发明技术方案制备的3,3-联二硫酸乙烯酯纯度可达99.5％以上，水分含量≤100PPM，酸值≤100PPM，用于电池的电解液添加剂之后在负极形成SEI膜，有效的保护负极，不仅防止高温下容量的降低，还可有效提高高温情况下电池的性能。

主权项

一种3，3—联二硫酸乙烯酯的生产方法，其特征在于，按照下述步骤进行：步骤1，以氯化亚砜和赤藓糖醇作为反应原料进行加成反应，以得到中间体3,3‑联二亚硫酸乙烯酯；将氯化亚砜加入到第一反应釜中并降温至‑15—‑5℃，滴加赤藓糖醇，在‑15—‑5℃条件下充分反应，以得到第一反应液，再将第一反应液进行减压蒸馏，蒸出中间体3,3‑联二亚硫酸乙烯酯并通过冷凝回流方式回流到第二反应釜中；氯化亚砜和赤藓糖醇的摩尔比为(1—3)：1；步骤2，中间体氧化反应得到3,3‑联二硫酸乙烯酯；向第二反应釜中加入二氯甲烷和碳酸氢钠并降温至5—10℃，再向第二反应釜中滴加次氯酸钠和催化剂的水相混合液，在5—10℃条件下充分反应，得到水相和有机相共存的第二反应液，静置分层后将水相分离出去，得到的有机相即为3,3‑联二硫酸乙烯酯粗产品；加入第二反应釜的二氯甲烷的用量，以体积计，为步骤1所得中间体3,3‑联二亚硫酸乙烯酯体积的1—10倍；向第二反应釜中加入碳酸氢钠，以使pH值为7‑9；在次氯酸钠和催化剂的水相混合液中，催化剂为三氯化钌或二氧化钌，次氯酸钠和催化剂的摩尔比为1：(0.000001‑0.01)，次氯酸钠与步骤1所得中间体的摩尔比为(1‑6)：1；步骤3，将步骤2得到的3,3‑联二硫酸乙烯酯粗产品进行蒸馏，以得到精制的3,3‑联二硫酸乙烯酯。