[发明专利]一种噻布洛芬药物中间体2-(对氟苯甲酰基)噻吩的合成方法无效
| 申请号： | 201510974618.2 | 申请日： | 2015-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN105503819A | 公开（公告）日： | 2016-04-20 |
| 发明（设计）人： | 储冬红 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/22 | 分类号： | C07D333/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种噻布洛芬药物中间体2-(对氟苯甲酰基)噻吩的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入氯化亚铜0.57—0.59mol,环己烷350—400ml,控制搅拌速度170—190rpm,滴加由对氟苯甲酰胺0.58mol,噻吩0.65mol,环己烷230ml的混合溶液，滴加时间控制在2—3h,保持搅拌状态4—5h,再回流4h,蒸出大部分的环己烷后，倒入溴化钠溶液中，保持溶液温度为2--5℃，搅拌速度控制为230—260rpm,30—40min后，用硝基甲烷提取5—7次，硝基甲烷层依次用亚硫酸钠溶液、氯化钠溶液、脱水剂脱水，回收硝基甲烷，用甲苯重结晶，得浅黄色晶体2-(对氟苯甲酰基)噻吩；其中，步骤所述的溴化钠溶液的质量分数为35—40％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 噻布洛芬 药物 中间体 氟苯甲酰基 噻吩 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种噻布洛芬药物中间体2‑(对氟苯甲酰基)噻吩的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入氯化亚铜0.57—0.59mol,环己烷350—400ml,控制搅拌速度170—190rpm,滴加由对氟苯甲酰胺0.58mol,噻吩0.65mol,环己烷230ml的混合溶液，滴加时间控制在2—3h,保持搅拌状态4—5h,再回流4h,蒸出大部分的环己烷后，倒入溴化钠溶液中，保持溶液温度为2‑‑5℃，搅拌速度控制为230—260rpm,30—40min后，用硝基甲烷提取5—7次，硝基甲烷层依次用亚硫酸钠溶液、氯化钠溶液、脱水剂脱水，回收硝基甲烷，用甲苯重结晶，得浅黄色晶体2‑(对氟苯甲酰基)噻吩；其中，步骤(i)所述的溴化钠溶液的质量分数为35—40％。
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