[发明专利]一种2;4-二氯-5-硝基苯基磷酸三酯的制备方法有效
| 申请号： | 201510974842.1 | 申请日： | 2015-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN105541901B | 公开（公告）日： | 2018-08-28 |
| 发明（设计）人： | 孙东艳;王龙;蒋闳;周鉴;洪鹏达;王洋洋;刁正华 | 申请（专利权）人： | 合肥星宇化学有限责任公司 |
| 主分类号： | C07F9/12 | 分类号： | C07F9/12 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 230000 安徽省合肥市肥东*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种2,4‑二氯‑5‑硝基苯基磷酸三酯的制备方法，包括以下步骤：1)、将三氧化硫的有机溶液、废酸和硝酸混合，得到混合酸；2)、将所述混合酸和2,4‑二氯‑苯基磷酸三酯进行硝化反应，得到反应溶液；3)、将所述反应溶液静置分层，得到2,4‑二氯‑5‑硝基苯基磷酸三酯和废酸；4)、将得到的废酸重复进行步骤1)～步骤3)，循环制备2,4‑二氯‑5‑硝基苯基磷酸三酯。本发明提供的方法循环利用废酸连续制备2,4‑二氯‑5‑硝基苯基磷酸三酯，这种方法一方面避免了废酸产生的环境污染问题，另一方面降低了2,4‑二氯‑5‑硝基苯基磷酸三酯的生产成本，具有较好的经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 苯基 磷酸三酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2,4‑二氯‑5‑硝基苯基磷酸三酯的制备方法，包括以下步骤：1）、将三氧化硫的有机溶液、废酸和硝酸混合，得到混合酸，所述废酸包括硫酸、硝酸和2,4‑二氯‑5‑硝基苯基磷酸三酯；所述硫酸在所述废酸中的质量含量为90%~93%；所述硝酸在所述废酸中的质量含量为1%~2%；所述2,4‑二氯‑5‑硝基苯基磷酸三酯在所述废酸中的质量含量为0.3%~1%；所述三氧化硫的有机溶液的制备方法为：将三氧化硫和溶剂混合，得到三氧化硫的有机溶液；所述三氧化硫为液态三氧化硫；所述三氧化硫和溶剂的质量比为（1.5~2.5）：1；所述溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷；所述混合酸的制备方法为：将三氧化硫的有机溶液和废酸混合，得到混合物；将所述混合物和硝酸混合，得到混合酸；所述三氧化硫的有机溶液和废酸的质量比为1:（3~5）；所述混合物和硝酸混合的温度为‑10℃~50℃；2）、将所述混合酸加入到2,4‑二氯‑苯基磷酸三酯进行硝化反应，得到反应溶液；所述混合酸加入到2,4‑二氯‑苯基磷酸三酯中的速度为每分钟向每吨2,4‑二氯‑苯基磷酸三酯中加入0.02吨~0.08吨的混合酸；所述硝化反应的温度为30℃~120℃；3）、将所述反应溶液静置分层，得到2,4‑二氯‑5‑硝基苯基磷酸三酯和废酸；4）、将得到的废酸重复进行步骤1）~步骤3），循环制备2,4‑二氯‑5‑硝基苯基磷酸三酯。
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