[发明专利]一种塞利洛尔药物中间体3-（4-乙氧基苯基）-1,1-二乙基脲的合成方法无效
| 申请号： | 201510976438.8 | 申请日： | 2015-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN105503658A | 公开（公告）日： | 2016-04-20 |
| 发明（设计）人： | 储冬红 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C273/18 | 分类号： | C07C273/18;C07C275/34 |
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| 地址： | 610041 四川省成都市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种塞利洛尔药物中间体3-(4-乙氧基苯基)-1,1-二乙基脲的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、滴液漏斗的反应容器中，加入对氨基苯乙醚0.22mol,亚硫酸氢钠0.45--0.47mol,四氢呋喃80--90ml,控制搅拌速度130--160rpm,控制溶液温度在35--40℃，滴加N,N-二乙氨基甲酰胺0.25--0.27mol,滴加时间控制在4--5h,继续搅拌反应30--35h,加入氯化钠溶液300--350ml,用草酸溶液调节溶液pH至4--5，继续反应4--5h,有固体析出，降低溶液温度至10--15℃，过滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，在己烷中重结晶，得3-(4-乙氧基苯基)-1,1-二乙基脲。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 塞利洛尔 药物 中间体 乙氧基 苯基 乙基 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种塞利洛尔药物中间体3‑(4‑乙氧基苯基)‑1,1‑二乙基脲的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、滴液漏斗的反应容器中，加入对氨基苯乙醚(2)0.22mol,亚硫酸氢钠0.45—0.47mol,四氢呋喃80—90ml,控制搅拌速度130—160rpm,控制溶液温度在35‑‑40℃，滴加N,N‑二乙氨基甲酰胺(3)0.25—0.27mol,滴加时间控制在4—5h,继续搅拌反应30—35h,加入氯化钠溶液300—350ml,用草酸溶液调节溶液pH至4—5，继续反应4—5h,有固体析出，降低溶液温度至10‑‑15℃，过滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，在己烷中重结晶，得3‑(4‑乙氧基苯基)‑1,1‑二乙基脲(1)；其中，步骤(i)所述的氯化钠溶液的质量分数为10—15％。
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