[发明专利]一种呋喃烯唑药物中间体2-呋喃丙烯腈的合成方法无效
| 申请号： | 201510976799.2 | 申请日： | 2015-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN105503793A | 公开（公告）日： | 2016-04-20 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 成都中恒华铁科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/54 | 分类号： | C07D307/54 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都市高*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种呋喃烯唑药物中间体2-呋喃丙烯腈的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入2-呋喃溴甲醇溶液2.3mol,氰基乙酸溶液2.5—2.9mol,硝基苯300ml,硝基甲烷500ml,乙二胺230ml,控制搅拌速度130—170rpm,升高溶液温度至70--75℃，回流反应5—8h,降低温度至50--55℃，继续反应90—130min,降低温度至5--9℃，静置10—15h,溶液分层，取出油层，盐溶液洗涤，环己酮洗涤，对二甲苯洗涤，减压蒸馏，收集100--106℃的馏分，在乙酸丁酯中重结晶，得晶体2-呋喃丙烯腈。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 呋喃 药物 中间体 丙烯腈 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种呋喃烯唑药物中间体2‑呋喃丙烯腈的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入2‑呋喃溴甲醇溶液(2)2.3mol,氰基乙酸溶液(3)2.5—2.9mol,硝基苯300ml,硝基甲烷500ml,乙二胺230ml,控制搅拌速度130—170rpm,升高溶液温度至70‑‑75℃，回流反应5—8h,降低温度至50‑‑55℃，继续反应90—130min,降低温度至5‑‑9℃，静置10—15h,溶液分层，取出油层，盐溶液洗涤，环己酮洗涤，对二甲苯洗涤，减压蒸馏，收集100‑‑106℃的馏分，在乙酸丁酯中重结晶，得晶体2‑呋喃丙烯腈(1)；其中，步骤(i)所述的2‑呋喃溴甲醇溶液质量分数为55—60％，步骤(i)所述的氰基乙酸溶液质量分数为70—75％，步骤(i)所述的硝基苯质量分数为30—35％，步骤(i)所述的硝基甲烷质量分数为40—45％，步骤(i)所述的乙二胺质量分数为20—25％，步骤(i)所述的盐溶液为碘化铵、溴化钾中的任意一种。
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