[发明专利]一种丙谷胺药物中间体N-苯甲酰基谷氨酸的合成方法无效
| 申请号： | 201510976809.2 | 申请日： | 2015-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN105481710A | 公开（公告）日： | 2016-04-13 |
| 发明（设计）人： | 储冬红 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/10 | 分类号： | C07C231/10;C07C233/83 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种丙谷胺药物中间体N-苯甲酰基谷氨酸的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、滴液漏斗的反应容器中，加入碳酸钾溶液3.2—3.5L，降低溶液温度至5--7℃，缓慢加入L-谷氨酸(2)4.1mol,控制搅拌速度150—190rpm,两个滴液漏斗同时滴加对4.1—4.15mol氯甲基苯乙烯溶液和亚硫酸氢钠溶液1700—1800ml，控制溶液温度为17--19℃，全部加完后继续保持搅拌速度50—60min,加入草酸溶液使pH维持在5—6，降低溶液温度至2--3℃，静置26—30h,滤出固体，将固体与1000—1100ml氯化钾溶液混合，保持溶液温度为3--6℃，继续搅拌直到固体析出，抽滤，溶剂洗涤，无水碳酸钾脱水，得N-苯甲酰基谷氨酸。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丙谷胺 药物 中间体 苯甲酰基 谷氨酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种丙谷胺药物中间体N‑苯甲酰基谷氨酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、滴液漏斗的反应容器中，加入碳酸钾溶液3.2—3.5L，降低溶液温度至5‑‑7℃，缓慢加入L‑谷氨酸(2)4.1mol,控制搅拌速度150—190rpm,两个滴液漏斗同时滴加对4.1—4.15mol氯甲基苯乙烯溶液和亚硫酸氢钠溶液1700—1800ml，控制溶液温度为17‑‑19℃，控制反应pH维持在9‑‑‑10，全部加完后继续保持搅拌速度50—60min,加入草酸溶液使pH维持在5—6，降低溶液温度至2‑‑3℃，静置26—30h,滤出固体，将固体与1000—1100ml氯化钾溶液混合，保持溶液温度为3‑‑6℃，继续搅拌直到固体析出，抽滤，溶剂洗涤，无水碳酸钾脱水，得N‑苯甲酰基谷氨酸；其中，步骤(i)所述的碳酸钾溶液的质量分数为60—70％，步骤(i)所述的亚硫酸氢钠溶液质量分数为75—80％。
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