[发明专利]低水碳比烷烃预重整超细纳米Ni催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种低水碳比烷烃预重整超细纳米Ni催化剂的制备方法，通过碳酸铵部分水解可溶性无机铝盐、无机镍盐、稀土元素（La/Ce）硝酸盐的方法，制备出镍镧（铈）铝复合氧化物的溶胶。干燥后脱出游离的水，形成镍镧（铈）铝复合氧化物干凝胶，再经焙烧分解硝酸铵和失去分子内水后，形成镍镧（铈）铝复合氧化物，然后将复合氧化物经H₂气氛下还原后，制备出超细Ni纳米颗粒催化剂。本发明制备的催化剂用于以LPG为模型的烷烃水蒸气预重整中，在反应温度为350^oC,S/C=0.6,SV=8750mLg^-1h^-1的条件下经200h反应后没有出现活性下降和积碳的现象，表现出高的活性和超强稳定性。

主权项

一种低水碳比烷烃预重整超细纳米Ni催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：a. 将一定量的镍盐、稀土元素硝酸盐、铝盐溶于一定量的去离子水中，配制混合溶液，使混合溶液中铝离子浓度为1～4mol/L，并使混合溶液中的镍离子: 稀土元素离子: 铝离子的物质的量的比例为（210～240）：（15～56）：1000；b. 在30～70℃的恒温下对在所述步骤a中配制的混合溶液进行搅拌，边搅拌边逐滴向混合溶液中滴入浓度为1～4 mol/L的碳酸铵溶液，控制碳酸铵的滴定速度为1mL/min，待反应得到透明凝胶的瞬间停止向混合溶液中滴定碳酸铵溶液，即在混合溶液中得到凝胶；c. 将在所述步骤b中滴定后形成的凝胶在20～30℃下恒温陈化24小时，随后转入烘箱，在80～100℃下干燥12～24小时，得到干燥的凝胶；d. 将在所述步骤c中干燥后的凝胶以10℃ /min的升温速率进行升温，在300～800℃温度下焙烧10小时，制备复合氧化物干凝胶，即得到复合氧化物催化剂前体；e.将在所述步骤c中制备的复合氧化物干凝胶在600℃并在H₂气氛下还原2h，最终制得氧化铝负载超细纳米Ni颗粒的复合氧化物催化剂。