[发明专利]介孔γ-Al2O3高分散负载钯催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种介孔γ-Al₂O₃高分散负载钯催化剂的制备方法，首先将铝盐和贵金属钯催化剂前驱体溶液按负载量混合溶解于去离子水中，配置成储备液。然后向储备液中逐滴加入表面活性剂溶液，最后再逐滴滴入碳酸铵溶液，直至恰好形成凝胶立即停止滴定。将滴定成的凝胶干燥、焙烧。其中添加的表面活性剂由于具有的电子效应和位阻效应，有效地阻止金属纳米粒子随着水分的流窜而发生聚集，从而将金属纳米粒子均匀地固定在氢氧化铝干凝胶中，并且通过后续的高温焙烧除去表面活性剂，并将金属纳米粒子均匀地分散在介孔γ-Al₂O₃蠕虫状孔道结构中。本发明制备的催化剂具有高分散性，高比表面积以及高稳定性等优点，工业设备简单，无污染。

主权项

一种介孔γ‑Al₂O₃高分散负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：a. 将一定量的醋酸钯溶于一定量的质量百分比浓度为65%的浓硝酸中，待全部溶解，添加去离子水，配制成含有Pd²⁺浓度为 1×10^‑2～2×10^‑2 mol/L的醋酸钯溶液；b. 将一定量的铝盐溶于去离子水中，配制成浓度为1～3mol/L mol/L的铝盐溶液并进行搅拌，在不断搅拌铝盐溶液的同时，取一定量的在所述步骤a中配制的醋酸钯溶液加入铝盐溶液中混合均匀形成混合溶液，使在混合溶液中的铝离子物质的量是钯离子物质的量的40～450倍；c. 将一定量的表面活性剂溶解于温度为30～70℃的去离子水中，配制成浓度为 0.01～0.02 mol/L的表面活性剂溶液；d. 将在所述步骤b中制备的混合溶液放入30～90℃的恒温水浴锅中搅拌，并向混合溶液中逐渐滴入在所述步骤c中配制的表面活性剂溶液，并混合搅拌均匀，同时使在混合溶液中的表面活性剂的物质的量和钯离子物质的量的比值保持低于25:1的比例；e. 在30～90℃水浴条件下，将在所述步骤d中制备的加入表面活性剂的混合溶液进行搅拌，并边搅拌边向混合溶液中逐滴滴入浓度为1～4 mol/L的碳酸铵溶液，并控制碳酸铵溶液的滴入速度为0.4 ml/min，当在混合溶液中观测到反应得到凝胶的瞬间立即停止滴定碳酸铵溶液，即在混合溶液中得到凝胶；f. 将在所述步骤e中滴定后形成的凝胶在30～90℃恒温下陈化24小时，再转入烘箱，在100～110℃温度下干燥12～24小时，得到干燥的凝胶；g. 将在所述步骤f中干燥后的凝胶载放入马弗炉中，从室温以2～10℃/min的升温速率进行升温，在400～800℃下对凝胶煅烧10小时，最终制得介孔γ‑Al₂O₃高分散负载钯催化剂。