[发明专利]一种反应终点判断装置及五步碘量法

摘要

本发明公开了一种五步碘量法，其采用反应终点判断装置，所述装置包括，反应容器，设置于所述反应容器上方的滴定管，设置于反应容器外部一侧的单色光源和位于反应容器另一侧、所述单侧光源对侧的光电接收器，所述光电接收器连接有一数据处理系统；所述装置和方法有效解决了传统五步碘量法中第2、4步容易出现淀粉指示剂提前与高浓度碘单质反应，淀粉形成胶体包裹住碘单质，影响反应终点颜色的变化，对滴定终点的判断产生误差的问题。装置结构简单、方法操作简便，灵敏度和精确度高。

主权项

一种五步碘量法，其特征在于，包括如下步骤：1)将2‑5体积份的待测样品与50‑300体积份水混合并用磷酸盐缓冲溶液调节至pH为7，加入8‑20体积份碘化钾溶液后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至混合溶液变为淡黄色，采用反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量；2)向所述步骤1)得到的溶液中逐渐加入盐酸溶液或硫酸溶液，将混合溶液调节至pH≤2，放置暗处静置后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变为淡黄色，采用反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量；3)将2‑5体积份的待测样品用磷酸盐缓冲溶液将pH调节为7，然后通入氮气至溶液无色，加入8‑20体积份碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，采用所述采用反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量；4)在步骤3)得到的溶液中加入盐酸溶液，调节混合溶液至pH≤2，暗处静置后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变为淡黄色，采用反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量；5)取0.8‑1.5体积份溴化钾溶液、10‑15体积份浓盐酸混合均匀后加入2‑5体积份待测样品，密闭混合并暗处静置，加入8‑20体积份碘化钾溶液，然后与25‑50体积份饱和磷酸氢二钠溶液混合后加入水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至混合溶液呈淡黄色，采用反应终点判断装置，继续向混合溶液中滴定硫代硫酸钠标准溶液，至溶液吸光度值达到突变点后继续滴定过量；同时用蒸馏水作空白对照；反应终点判断装置包括反应容器，设置于所述反应容器上方的滴定管，设置于反应容器外部一侧的单色光源和位于反应容器另一侧、所述单色光源对侧的光电接收器，所述光电接收器连接有一数据处理系统；所述反应容器为透明容器，所述单色光源发出的光穿过反应容器内的溶液被所述光电接收器接收；所述单色光源发出的光波长为370‑480nm；还包括滴定管架，所述滴定管连接于所述滴定管架；所述数据处理系统对所述光电接收器接收到的电信号进行数据分析、运算，得出溶液的吸光度。