[发明专利]一种双端烯基聚环氧丙烷的制备方法

摘要

本发明公开了一种双端烯基聚环氧丙烷的制备方法，该方法采用金属氢化物MH与具有式(1)所示结构的起始剂反应，金属氢化物的反应活性高，且反应产物氢气容易排出反应体系，反应得到的具有氧阴离子的活性起始剂可以使环氧丙烷发生开环聚合的聚合反应效率提高，得到分子量较高的具有氧阴离子的聚环氧丙烷，同时，本发明采用双卤代烃R’X₂作为偶联剂与上述具有氧阴离子的聚环氧丙烷进行偶联反应，显著地提高了聚环氧丙烷的分子量。

主权项

1.一种双端烯基聚环氧丙烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)使具有式(1)所示结构的起始剂与金属氢化物MH反应得到具有氧阴离子的活性起始剂，并脱除反应产生的氢气，其中，n为1‑5的整数，每个CH重复单元的取代基R相同或不同，并且各自独立地为氢原子、甲基或乙基；(2)使环氧丙烷在所述活性起始剂的存在下发生开环聚合反应得到具有式(2)所示结构的聚环氧丙烷，并脱除未反应的小分子反应物，(3)使具有式(3)所示结构的聚环氧丙烷与双卤代烃R’X₂进行偶联反应，得到具有式(3)所示结构的双端烯基聚环氧丙烷，其中，n与n’相同或不同，为1‑5的整数，R’为具有1‑3个碳原子的亚烷基，X为Cl或Br，x与x’相同或不同，且x与x’的取值使得具有式(3)所示结构的双端烯基聚环氧丙烷的数均分子量为7100‑7500；所述聚合反应的条件为：温度为100‑140℃，反应时间为10‑20小时；所述偶联反应的条件为：温度为70‑100℃，反应时间为8‑12小时；所述具有式(1)所示结构的起始剂与所述环氧丙烷的摩尔比为1：(50‑100)；所述具有式(2)所示结构的聚环氧丙烷与所述双卤代烃R’X₂的摩尔比为1：(0.46‑0.5)。