[发明专利]一种左西孟旦药物中间体对乙酰氨基苯丙酮的合成方法无效
| 申请号： | 201510981883.3 | 申请日： | 2015-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN105439886A | 公开（公告）日： | 2016-03-30 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都卡迪夫科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C233/33 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种左西孟旦药物中间体对乙酰氨基苯丙酮的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的1.5L反应容器中，加入环己烷430-460ml,降低溶液温度至6-9℃，缓慢加入氯化亚锡2.9-3.1mol,回流80-120min,分批次加入乙酰苯胺1.0mol,时间控制在2-3h,加完后继续反应60-90min,在回流条件下加入丙酰胺110ml，时间控制在3-4h,加完后继续回流5h,溶液颜色变深，蒸出环己烷，升高溶液温度至85-90℃，反应时间持续3-4h,将反应物倒入2.3L草酸溶液，控制搅拌速度在160-190rpm,析出固体，过滤，固体通过盐溶液洗涤、三乙胺洗涤，脱水剂脱水，在丙睛中重结晶，得对乙酰氨基苯丙酮。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 左西孟旦 药物 中间体 乙酰 氨基 丙酮 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种左西孟旦药物中间体对乙酰氨基苯丙酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的1.5L反应容器中，加入环己烷430—460ml,降低溶液温度至6‑‑9℃，缓慢加入氯化亚锡2.9—3.1mol,回流80—120min,分批次加入乙酰苯胺(2)1.0mol,时间控制在2—3h,加完后继续反应60—90min,在回流条件下加入丙酰胺(3)110ml，时间控制在3—4h,加完后继续回流5h,溶液颜色变深，蒸出环己烷，升高溶液温度至85‑‑90℃，反应时间持续3—4h,将反应物倒入2.3L草酸溶液，控制搅拌速度在160—190rpm,析出固体，过滤，固体通过盐溶液洗涤、三乙胺洗涤，脱水剂脱水，在丙睛中重结晶，得对乙酰氨基苯丙酮(1)；其中，步骤(i)所述的草酸溶液的质量分数为20—25％，步骤(i)所述的盐溶液为硝酸钠、氯化钾中的任意一种。
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