[发明专利]一种苯氟水杨酸药物中间体间二氟苯的合成方法无效
| 申请号： | 201510982073.X | 申请日： | 2015-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN105503512A | 公开（公告）日： | 2016-04-20 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 成都中恒华铁科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/12 | 分类号： | C07C17/12;C07C17/38;C07C25/13;C07C245/20 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都市高*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种苯氟水杨酸药物中间体间二氟苯的合成方法,包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、两个滴液漏斗的反应容器中，质量分数为60％--70％的氟铝酸溶液100ml,待溶液温度降低至30℃,滴加亚硫酸氢钾0.2—0.25mol溶于50—70ml的水溶液，0.1mol的间苯二胺盐盐酸溶于50ml的水溶液；(ii)将配置的亚硫酸氢钾溶液和间苯二胺盐盐酸溶液加入反应容器中，维持搅拌速度在200—300rpm,反应持续时间20—25min,抽滤、溶液洗涤、干燥剂干燥、得二氟铝酸重氮盐(3)固体，将固体加热到85--95℃,使其分解，蒸馏，得粗产物间二氟苯，粗产物用中和溶液、盐溶液洗涤之后，再次进行蒸馏，收集85--90℃的馏分，得纯品间二氟苯。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 水杨酸 药物 中间体 间二氟苯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种苯氟水杨酸药物中间体间二氟苯的合成方法,其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、两个滴液漏斗的反应容器中，质量分数为60％‑‑70％的氟铝酸溶液100ml,待溶液温度降低至30℃,滴加亚硫酸氢钾0.2—0.25mol溶于50—70ml的水溶液，0.1mol的间苯二胺盐盐酸溶于50ml的水溶液；(ii)将配置的亚硫酸氢钾溶液和间苯二胺盐盐酸溶液加入反应容器中，维持搅拌速度在200—300rpm,反应持续时间20—25min,抽滤、溶液洗涤、干燥剂干燥、得二氟铝酸重氮盐(3)固体，将固体加热到85‑‑95℃,使其分解，蒸馏，得粗产物间二氟苯，粗产物用中和溶液、盐溶液洗涤之后，再次进行蒸馏，收集85‑‑90℃的馏分，得纯品间二氟苯；步骤(ii)所述的干燥剂干燥所用的干燥剂为无水硫酸钠、变色硅胶中的任意一种，步骤(ii)所述的溶液洗涤所用的溶液为乙醚、甲醚、甲苯中的任意一种。
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