[发明专利]一种对氨基水杨酸钠药物中间体间硝基苯酚的合成方法无效
| 申请号： | 201510982077.8 | 申请日： | 2015-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN105461566A | 公开（公告）日： | 2016-04-06 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 成都中恒华铁科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C201/16;C07C205/22;C07C245/20 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都市高*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种对氨基水杨酸钠药物中间体间硝基苯酚的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应器中，加入230-330ml的水溶液，水溶液的温度控制在-5℃以下，分批次缓慢加入一定量的浓硫酸，加完后待温度冷却至20-30℃，分批次加入一定量的间硝基苯胺(2)，待温度降低至10-15℃，将亚硝酸盐溶液缓慢加入到反应器的溶液中，得重胺盐(3)放置备用；在另一个反应器中加入200-300ml的水溶液，加入一定体积的浓硫酸，加热溶液至85-90℃，缓慢加入步骤(i)中制备的重胺盐溶液，然后将溶液倒入温度为-5℃的水溶液，保持搅拌速度在300-1000rpm，析出固体后，待温度降低至20-25℃时，用溶剂洗涤，洗涤后的溶液加入酸溶液中重结晶，得产物间硝基苯酚。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 水杨酸 药物 中间体 硝基 苯酚 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种对氨基水杨酸钠药物中间体间硝基苯酚的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应器中，加入230—330ml的水溶液，水溶液的温度控制在‑5℃以下，分批次缓慢加入一定量的浓硫酸，加完后待温度冷却至20—30℃，分批次加入一定量的间硝基苯胺(2)，待温度降低至10—15℃，配置一定浓度的亚硝酸盐溶液，将亚硝酸盐溶液缓慢加入到反应器的溶液中，用碘化钾试纸测定反应终点，得重胺盐(3)放置备用；(ii)在另一个反应器中加入200—300ml的水溶液，加入一定体积的浓硫酸，加热溶液至85—90℃，缓慢加入步骤(i)中制备的重胺盐(3)溶液，缓慢加入的过程中溶液保持温度在90‑‑95℃，加入重胺盐(3)溶液过程的持续时间为20—25min,加入重胺盐(3)溶液过程完成之后，保持溶液温度在96‑‑99℃，然后将溶液倒入温度为‑5℃的水溶液，保持搅拌速度在300‑1000rpm，析出固体后，待温度降低至20‑‑25℃时，用溶剂洗涤，洗涤后的溶液加入酸溶液中重结晶，得产物间硝基苯酚(1)；步骤(i)所述加入浓硫酸的体积与步骤(i)中所述加入水溶液的体积比为1:1—1.5，步骤(i)所述加入一定量的浓硫酸过程的持续时间为20—30min。
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