[发明专利]一种五(二甲氨基)钽合成方法

摘要

本发明公开了一种五(二甲氨基)钽的合成方法，包括如下步骤：在惰性气氛保护的反应器中加入五氯化钽及烷烃CnH2n+2(n≥6)混合物，在搅拌的条件下加入二甲胺进行反应，反应体系的温度保持在0～‑30℃，滴加完毕后，保持0～‑30℃反应8‑12小时。滴加正丁基锂·烷烃CnH2n+2(n≥6)溶液，保持在0～‑30℃反应4‑20小时，再保持回流反应4‑12小时。减压至1000‑7000Pa蒸出烷烃CnH2n+2(n≥6)溶剂至干，转移到升华器中，减压至50‑300Pa收集产品五(二甲氨基)钽。本发明方法所选试剂为常规试剂，价廉且易得，操作过程简单，无安全隐患；蛇型夹层升华器的应用，提高了产品纯度及反应收率；反应所需溶剂可重复使用，不产生废弃物，对环境无任何污染。

主权项

1.一种五（二甲氨基）钽合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在惰性气氛保护的反应器中加入五氯化钽及烷烃CnH2n+2混合物，在搅拌的条件下加入二甲胺进行反应，反应体系的温度保持在0～‑30℃，滴加完毕后，保持0～‑30℃反应8‑12小时，其中n≥6；（2）滴加正丁基锂•烷烃CnH2n+2溶液，保持在0～‑30℃反应4‑20小时，再保持回流反应4‑12小时，其中n≥6；（3）在1000‑7000Pa压力下蒸出烷烃CnH2n+2溶剂，然后将产物转移到升华器中，在减压50‑300Pa的减压条件下收集产品，其中n≥6。