[发明专利]一种氯贝丁酯药物中间体对氯苯酚的合成方法无效
| 申请号： | 201510982606.4 | 申请日： | 2015-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN105503538A | 公开（公告）日： | 2016-04-20 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 成都中恒华铁科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/62 | 分类号： | C07C37/62;C07C39/28 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都市高*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种氯贝丁酯药物中间体对氯苯酚的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入质量分数为60％—70％的氯化钠溶液700mL，缓慢加入对氨基苯酚2mol,低速搅拌至溶解完全后，降低溶液温度至8--12℃，滴加亚硫酸氢钾1.5—2mol溶于200ml配成溶液，配置过程控制溶液温度为15--20℃，用碘化钾试纸测定反应终点生成重氮盐(3)；(ii)将步骤(i)生成的重氮盐(3)溶液加入到含有溴化亚铬1.5mol的200mL浓氯化钾溶液中，升温至120--130℃，回流反应30—40min,降低溶液温度至30--35℃，分出油层，水层以溶剂提取，合并油层与溶剂层，减压蒸馏回收溶剂，收集110--125℃的馏分，得对氯苯酚。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯贝丁酯 药物 中间体 氯苯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种氯贝丁酯药物中间体对氯苯酚的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入质量分数为60％—70％的氯化钠溶液700mL，缓慢加入对氨基苯酚2mol,低速搅拌至溶解完全后，降低溶液温度至8‑‑12℃，滴加亚硫酸氢钾1.5—2mol溶于200ml配成溶液，配置过程控制溶液温度为15‑‑20℃，用碘化钾试纸测定反应终点生成重氮盐(3)；(ii)将步骤(i)生成的重氮盐(3)溶液加入到含有溴化亚铬1.5mol的200mL浓氯化钾溶液中，升温至120‑‑130℃，回流反应30—40min,降低溶液温度至30‑‑35℃，分出油层，水层以溶剂提取，合并油层与溶剂层，减压蒸馏回收溶剂，收集110‑‑125℃的馏分，得对氯苯酚，其中，步骤(i)所述的缓慢加入对氨基苯酚的加入速度为0.5—0.8mol每小时。
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