[发明专利]一种氟西泮药物中间体邻氟甲苯的合成方法无效
| 申请号： | 201510982680.6 | 申请日： | 2015-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN105622329A | 公开（公告）日： | 2016-06-01 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 成都中恒华铁科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/093 | 分类号： | C07C17/093;C07C25/13 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都市高*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种氟西泮药物中间体邻氟甲苯的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入浓磷酸溶液200—230ml,降低溶液温度至15--20℃，加入邻甲苯胺1.2mol,全部溶解之后降低溶液温度至5--9℃，加入亚硝酸钾1.2—1.25mol溶于溶液，控制反应温度在5--8℃，用碘化钾试纸测定反应终点，得重氮盐，(ii)将1.4mol的氟化钠溶液降温至3—5℃，加入步骤(i)生成的重氮盐溶液，搅拌时间持续6—9min,抽滤，滤饼依次用磷酸溶液、洗涤溶剂洗涤、中和溶液洗涤、真空干燥、得含氟重氮盐(3)，将含氟重氮盐温度加热到90--98℃，使其分解，收集馏出液，馏出液依次用碳酸钾溶液洗涤、盐溶液洗涤，脱水剂干燥，低压蒸馏，收集103--110℃的馏分，得无色液体邻氟甲苯。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氟西泮 药物 中间体 甲苯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种氟西泮药物中间体邻氟甲苯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入浓磷酸溶液200—230ml,降低溶液温度至15‑‑20℃，加入邻甲苯胺1.2mol,全部溶解之后降低溶液温度至5‑‑9℃，加入亚硝酸钾1.2—1.25mol溶于溶液，控制反应温度在5‑‑8℃，用碘化钾试纸测定反应终点，得重氮盐，过量的亚硝酸钾用2,4‑二氯苯肼盐酸盐分解；(ii)将1.4mol的氟化钠溶液降温至3—5℃，控制搅拌速度在200—260rpm,加入步骤(i)生成的重氮盐溶液，搅拌时间持续6—9min,抽滤，滤饼依次用磷酸溶液、洗涤溶剂洗涤、中和溶液洗涤、真空干燥、得含氟重氮盐(3)，将含氟重氮盐温度加热到90‑‑98℃，使其分解，收集馏出液，馏出液依次用碳酸钾溶液洗涤、盐溶液洗涤，脱水剂干燥，低压蒸馏，收集103‑‑110℃的馏分，得无色液体邻氟甲苯；其中，步骤(i)所述的浓磷酸溶液的质量分数为80—90％，步骤(ii)所述的洗涤溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷中的任意一种。
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