[发明专利]一种高纯氟化石墨的连续制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯氟化石墨的连续制备方法，首先将原料石墨通过氢氟酸-硝酸分步提纯法制得高纯石墨；将原料氟气通过乙醇冷却法，制得高纯氟气/惰性气体混合气；然后以高纯的石墨、五卤化锑、高纯氟气/惰性气体混合气为原料，制备高纯氟化石墨产品。本发明采用先期原料提纯的工艺，在低温、低氟气浓度下制备氟化石墨产品，再经产品提纯制得高纯氟化石墨产品；在满足制备过程安全性高、稳定性强、氟化度灵活可调等优点的同时，突出氟化石墨纯度高的特性，能够实现平稳连续化生产。

主权项

一种高纯氟化石墨的连续制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（ⅰ）石墨的提纯将石墨与氢氟酸按照质量比1:1～10混合，在50～100℃下搅拌8个小时，去除杂质，处理后的石墨与硝酸按照质量比1:2～10混合，在搅拌的作用下，室温反应6个小时，反应完成后，抽滤处理，滤饼经碱液冲洗至中性后烘干，即得到高纯石墨；将滤液收集循环利用；（ⅱ）氟气/惰性气体混合气的提纯将氟气/惰性气体混合气通入主换热器，主换热器中冷却介质乙醇的温度在‑60～‑100℃，氟气中的氟化氢杂质液化或者固化，初步去除氟化氢杂质的氟气/惰性气体混合气通入多级氟化钠吸附塔去除残留的氟化氢杂质；（ⅲ）氟化石墨的制备（a）五卤化锑插层石墨的制备将步骤（ⅰ）所得的高纯石墨和五卤化锑按照质量比为1:0.1～8混合于反应釜中，控制搅拌速率60r/min,反应温度为150～300℃，反应时长5～20h，制得五卤化锑插层石墨；（b）氟化石墨的制备将五卤化锑插层石墨放置于反应器中，通入惰性气体置换1～3h,向反应器中通入步骤（ⅱ）所得高纯的氟气/惰性气体混合气，控制反应温度为200～400℃，反应8～30h,即得氟化石墨；同时，将反应置换出的五卤化锑气体通过低温冷却循环系统加以回收利用；（ⅳ）氟化石墨的提纯将步骤（ⅲ）所得的氟化石墨分散于质量分数为25%的氢氟酸溶液中，经搅拌、清洗、过滤、干燥，即得高纯氟化石墨。