[发明专利]N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的制备方法，包括以下步骤：步骤一、缩合：将苯胺加入锅内，启动搅拌后加入浓硫酸，再加入1-萘胺-8-磺酸，脱水后在155±2℃缩合；步骤二、中和：加纯碱溶液进行中和，然后转至中和锅内，调物料pH值为9～11；步骤三、水汽蒸馏：用苯胺水调整物料体积，加入保险粉进行水汽蒸馏，溶液中苯胺含量在2～4%为切换点，3±0.5%以下进行提取；步骤四、脱色：启动搅拌，调整料液pH至6.5～7.0，之后加入活性炭升温至94～95℃；步骤五、酸析：加入稀硫酸；使酸析液的残余酸含量为1.8～2.0%；降温出料得N-苯基-1-萘胺-8-磺酸；1.0～2.0%酸水洗两次。

主权项

一种N‑苯基‑1‑萘胺‑8‑磺酸的制备方法，其特征是，包括以下步骤：步骤一、缩合：将78～80质量份的苯胺加入锅内，启动搅拌后加入145～150质量份浓度大于98%的浓硫酸，再加入100质量份的1‑萘胺‑8‑磺酸，然后升温至120～130℃，进行常压脱水；然后继续升温至155±2℃，维持10～12小时，取样分析，当1‑萘胺‑8‑磺酸质量浓度小于等于0.6%时，缩合反应结束，制得缩合物料；步骤二、中和：向步骤一制得的缩合物料中加入纯碱溶液进行中和，然后转至中和锅内，调物料pH值为9～11，制得中和物料；步骤三、水汽蒸馏：用苯胺水调整物料体积，加入保险粉进行水汽蒸馏，溶液中苯胺含量在2～4%为切换点，3±0.5%以下进行提取，制得粗母液；直到蒸馏苯胺含量低于0.3%为止；在蒸馏过程中pH值要保持在9.0以上；步骤四、脱色：启动搅拌，向步骤三制得的粗母液中加入稀硫酸，调整料液pH至6.5～7.0，之后加入活性炭升温至94～95℃，保温1～2小时做润圈试验，使色泽到绿色为止，否则补加活性炭，脱色合格后，将料液趁热过滤，制得脱色母液；步骤五、酸析：将步骤四制得的脱色母液打入酸析锅内，将物料温度控制在48～52℃，加入质量浓度为28～32%的稀硫酸；使酸析液的残余酸含量为1.8～2.0%；然后降温至35℃以下时出料制得N‑苯基‑1‑萘胺‑8‑磺酸；出料结束后，配制质量浓度为1.0～2.0%的酸水对N‑苯基‑1‑萘胺‑8‑磺酸洗涤两次。