[发明专利]一种乙氧萘青霉素钠药物中间体2-乙氧基萘的合成方法

摘要

一种乙氧萘青霉素钠药物中间体2-乙氧基萘的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中，加入β-萘酚1.2mol,乙胺230—260ml,控制搅拌速度130—170rpm,缓慢加入磷酸溶液110ml,升高溶液温度至80--86℃，回流15—17h,冷却后倒入到1.5L亚硫酸钠溶液中，搅拌90—120min,析出晶体，过滤，盐溶液洗涤，乙酰胺洗涤，在乙酸乙酯中重结晶，晶体溶于氯苯，减压蒸馏，收集120--129℃的馏分，得2-乙氧基萘；其中，步骤所述的乙胺质量分数为90—95％，步骤所述的磷酸溶液质量分数为75—80％，步骤所述的亚硫酸钠溶液的质量分数为45—50％，步骤所述的盐溶液为溴化钾、硫酸钠中的任意一种。

主权项

一种乙氧萘青霉素钠药物中间体2‑乙氧基萘的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中，加入β‑萘酚(2)1.2mol,乙胺(3)230—260ml,控制搅拌速度130—170rpm,缓慢加入磷酸溶液110ml,升高溶液温度至80‑‑86℃，回流15—17h,冷却后倒入到1.5L亚硫酸钠溶液中，搅拌90—120min,析出晶体，过滤，盐溶液洗涤，乙酰胺洗涤，在乙酸乙酯中重结晶，晶体溶于氯苯，减压蒸馏，收集120‑‑129℃的馏分，得2‑乙氧基萘(1)；其中，步骤(i)所述的乙胺质量分数为90—95％，步骤(i)所述的磷酸溶液质量分数为75—80％，步骤(i)所述的亚硫酸钠溶液的质量分数为45—50％，步骤(i)所述的盐溶液为溴化钾、硫酸钠中的任意一种。