[发明专利]一种氟尿嘧啶药物中间体1-苯酞-5-氨基尿嘧啶的合成方法无效
| 申请号： | 201510989540.1 | 申请日： | 2015-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN105481837A | 公开（公告）日： | 2016-04-13 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/04 | 分类号： | C07D405/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种氟尿嘧啶药物中间体1-苯酞-5-氨基尿嘧啶的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入1-氨基苯酞0.23mol,5-氨基尿嘧啶0.26-0.28mol,氯化亚锡0.31mol,环己烷230ml,搅拌速度控制在130-170rpm,分批次加入亚硫酸钠溶液0.13mol,搅拌反应5—7h,过滤，滤液减压浓缩蒸去环己烷，加入630ml氯化钾溶液，析出固体，过滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，加入到乙腈中，升高溶液温度至60-65℃,60-80min后，过滤，在硝基甲烷中重结晶，得晶体1-苯酞-5-氨基尿嘧啶。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 嘧啶 药物 中间体 苯酞 氨基 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种氟尿嘧啶药物中间体1‑苯酞‑5‑氨基尿嘧啶的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入1‑氨基苯酞(2)0.23mol,5‑氨基尿嘧啶0.26—0.28mol,氯化亚锡0.31mol,环己烷230ml,搅拌速度控制在130—170rpm,分批次加入亚硫酸钠溶液0.13mol,搅拌反应5—7h,过滤，滤液减压浓缩蒸去环己烷，加入630ml氯化钾溶液，析出固体，过滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，加入到乙腈中，升高溶液温度至60‑‑65℃,60—80min后，过滤，在硝基甲烷中重结晶，得晶体1‑苯酞‑5‑氨基尿嘧啶(1)；其中，步骤(i)所述的环己烷质量分数为70—75％，步骤(i)所述的亚硫酸钠溶液质量分数为30—35％，步骤(i)所述的氯化钾溶液质量分数为10—15％，步骤(i)所述的盐溶液为溴化钠、硫酸钾中的任意一种。
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