[发明专利]一种美托洛尔药物中间体甲基苯乙基醚的合成方法无效
| 申请号： | 201510990058.X | 申请日： | 2015-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN105503543A | 公开（公告）日： | 2016-04-20 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都卡迪夫科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/01 | 分类号： | C07C41/01;C07C43/164 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种美托洛尔药物中间体甲基苯乙基醚的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回来冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入苯乙醇(2)1.3mol,亚硫酸钠1.5—1.7mol,控制搅拌速度130—160rpm,升高溶液温度至80--85℃，滴加甲基三甲胺磷酸1.3—1.5mol,加完后继续反应3—4h,加入氯化钾溶液300ml,降低溶液温度至3--5℃，用环己烷提取3—5次，提取液用脱水剂脱水，蒸出环己烷，减压蒸馏，收集65--75℃的馏分，在丙睛中重结晶，得甲基苯乙基醚(1)；其中，步骤所述的氯化钾溶液质量分数为15—20％，步骤所述的环己烷质量分数为80—85％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 美托洛尔 药物 中间体 甲基 乙基 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种美托洛尔药物中间体甲基苯乙基醚的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回来冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入苯乙醇(2)1.3mol,亚硫酸钠1.5—1.7mol,控制搅拌速度130—160rpm,升高溶液温度至80‑‑85℃，滴加甲基三甲胺磷酸1.3—1.5mol,加完后继续反应3—4h,加入氯化钾溶液300ml,降低溶液温度至3‑‑5℃，用环己烷提取3—5次，提取液用脱水剂脱水，蒸出环己烷，减压蒸馏，收集65‑‑75℃的馏分，在丙睛中重结晶，得甲基苯乙基醚(1)；其中，步骤(i)所述的氯化钾溶液质量分数为15—20％，步骤(i)所述的环己烷质量分数为80—85％。
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