[发明专利]一种吲哚洛尔药物中间体（一）-4-（2-羟基-3-异丙氨基丙氧）吲哚的合成方法无效
| 申请号： | 201510990167.1 | 申请日： | 2015-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN105461607A | 公开（公告）日： | 2016-04-06 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都卡迪夫科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/08 | 分类号： | C07D209/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种吲哚洛尔药物中间体(一)-4-(2-羟基-3-异丙氨基丙氧)吲哚的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计的反应容器中，加入4-羟基吲哚0.17mol,加入亚硫酸钠0.18mol,氯化钠溶液230—260ml,控制搅拌速度110—130rpm,滴加(一)环氧胺丙烷0.176—0.179mol,加完后继续搅拌16—18h,用环己烷提取，合并提取液，五氧化二磷脱水，蒸出溶剂，剩余物加入乙腈230—260ml,异丙胺90—130ml,升高溶液温度至90--95℃，反应26—29h,浓缩蒸干，用三氯乙烯提取6—8次，合并三氯乙烯层，加入亚硫酸氢钠溶液调节溶液pH为9—10，用甲苯提取溶液，脱水剂脱水，减压浓缩，剩余物加入氯苯，升高溶液温度至40--45℃，浓缩滤液，析出晶体，在氯苯中重结晶7—9次，得(一)-4-(2-羟基-3-异丙氨基丙氧)吲哚。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吲哚 药物 中间体 羟基 氨基 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种吲哚洛尔药物中间体(一)‑4‑(2‑羟基‑3‑异丙氨基丙氧)吲哚的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计的反应容器中，加入4‑羟基吲哚(2)0.17mol,加入亚硫酸钠0.18mol,氯化钠溶液230—260ml,控制搅拌速度110—130rpm,滴加(一)环氧胺丙烷(4)0.176—0.179mol,加完后继续搅拌16—18h,用环己烷提取，合并提取液，五氧化二磷脱水，蒸出溶剂，剩余物加入乙腈230—260ml,异丙胺90—130ml,升高溶液温度至90‑‑95℃，反应26—29h,浓缩蒸干，用三氯乙烯提取6—8次，合并三氯乙烯层，加入亚硫酸氢钠溶液调节溶液pH为9—10，用甲苯提取溶液，脱水剂脱水，减压浓缩，剩余物加入氯苯，升高溶液温度至40‑‑45℃，浓缩滤液，析出晶体，在氯苯中重结晶7—9次，得(一)‑4‑(2‑羟基‑3‑异丙氨基丙氧)吲哚(1)；其中，步骤(i)所述的,氯化钠溶液的质量分数为10—15％，步骤(i)所述的环己烷的质量分数为75—80％，步骤(i)所述的乙腈的质量分数为55—60％，步骤(i)所述的三氯乙烯的质量分数为70—75％。
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