[发明专利]一种BDDE残留量检测方法有效

专利信息
申请号: 201510990591.6 申请日: 2015-12-24
公开(公告)号: CN105548414B 公开(公告)日: 2018-10-26
发明(设计)人: 罗丽;王旭敏;熊祥龙 申请(专利权)人: 浙江景嘉医疗科技有限公司
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06
代理公司: 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 代理人: 吕伴
地址: 310000 浙江省杭州市西湖*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及BDDE残留的检测方法,首先,配制含1.0mg/ml的BDDE溶液作为对照品溶液,然后用乙醇溶解样品、离心提取得到供试品溶液;最后,采用气相色谱法FID检测器进行检测。利用本发明的方法检测BDDE的溶剂残留,有效地解决了采用氯仿做为样品提取溶剂带来的人员安全及环境污染问题。
搜索关键词: 一种 bdde 残留 检测 方法
【主权项】:
1.一种BDDE残留量的检测方法,由以下步骤组成:(1)供试品溶液制备步骤精密量取药物制剂的供试品1.25g,置于5mL离心管中,加250uL无水乙醇,在旋涡混合器上震荡3分钟,4500转/分下离心10分钟;用勺子刮去上层药物制剂,取即得供试品溶液;(2)对照品溶液的制备步骤取BDDE对照品0.1g,置100mL量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,作为BDDE对照品溶液;分别吸取BDDE对照品溶液适量,配制成20ug~200ug/ml的系列对照品溶液;(3)测定步骤仪器:GC‑2010PLUS型气相色谱仪色谱柱:DB‑1、进样口:温度220℃、流速恒流:3mL/min、分流方式:20:1;柱温:180℃,维持10分钟;平衡时间:30min;检测器:FID;温度250℃、H2 30mL/min、Air 400mL/min、尾吹N2 3mL/min;色谱柱:DB‑1的规格:30m×0.53mm×1.5um;将步骤(1)制备的供试品溶液顶空进样,记录色谱图;另取BDDE对照品,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得供试品溶液中的BDDE含量。
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