[发明专利]一种非甾体抗炎药双氯芬酸药物中间体环己烯的合成方法无效
| 申请号： | 201510991332.5 | 申请日： | 2015-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN105503506A | 公开（公告）日： | 2016-04-20 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C13/20 | 分类号： | C07C13/20;C07C1/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种非甾体抗炎药双氯芬酸药物中间体环己烯的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入邻硝基苯酚0.31mol,环己醇0.36—0.39mol,氯化亚锡0.16mol,乙二胺310ml,控制搅拌速度150—180rpm,升高溶液温度至130--135℃，反应3—5h,继续升高溶液温度至160--165℃，反应90—120min,降低溶液温度至10--15℃，加入氯化钾溶液500ml,溶液分层，分出有机层，硝基甲烷洗涤，脱水剂脱水，减压蒸馏，收集90--95℃的馏分，在丙睛中重结晶，得晶体环己烯。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 非甾体 抗炎药 双氯芬酸 药物 中间体 己烯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种非甾体抗炎药双氯芬酸药物中间体环己烯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入邻硝基苯酚(3)0.31mol,环己醇(2)0.36—0.39mol,氯化亚锡0.16mol,乙二胺310ml,控制搅拌速度150—180rpm,升高溶液温度至130‑‑135℃，反应3—5h,继续升高溶液温度至160‑‑165℃，反应90—120min,降低溶液温度至10‑‑15℃，加入氯化钾溶液500ml,溶液分层，分出有机层，硝基甲烷洗涤，脱水剂脱水，减压蒸馏，收集90‑‑95℃的馏分，在丙睛中重结晶，得晶体环己烯(1)；其中，步骤(i)所述的乙二胺质量分数为60—65％，步骤(i)所述的氯化钾溶液质量分数为50—55％，步骤(i)所述的硝基甲烷质量分数为40—45％。
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