[发明专利]一种贝凡洛尔药物中间体3-间甲苯氧基-1,2-环氧丙烷的合成方法

摘要

一种贝凡洛尔药物中间体3-间甲苯氧基-1,2-环氧丙烷的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入间甲苯酚0.61mol,亚硫酸氢钾溶液0.71mol,丙睛0.16mol,控制搅拌速度在130—170rpm,缓慢加入环氧氨基丙烷1.3—1.5mol,滴加时间控制在90—120min,升高溶液温度至60--65℃，搅拌4—5h,用硝基甲烷提取3—5次，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，甲苯洗涤，在环己烷中重结晶，得晶体3-间甲苯氧基-1,2-环氧丙烷。

主权项

一种贝凡洛尔药物中间体3‑间甲苯氧基‑1,2‑环氧丙烷的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入间甲苯酚(2)0.61mol,亚硫酸氢钾溶液0.71mol,丙睛0.16mol,控制搅拌速度在130—170rpm,缓慢加入环氧氨基丙烷(3)1.3—1.5mol,滴加时间控制在90—120min,升高溶液温度至60‑‑65℃，搅拌4—5h,用硝基甲烷提取3—5次，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，甲苯洗涤，在环己烷中重结晶，得晶体3‑间甲苯氧基‑1,2‑环氧丙烷(1)；其中，步骤(i)所述的亚硫酸氢钾溶液质量分数为20—25％，步骤(i)所述的丙睛质量分数为60—65％，步骤(i)所述的盐溶液为溴化钠、硫酸钾中的任意一种。