[发明专利]一种原位合成Si3N4-Si2N2O-TiN三元复合粉体的方法

摘要

本发明是一种原位合成Si₃N₄‑Si₂N₂O‑TiN三元复合粉体的方法。本发明以Si粉、钛酸丁酯为原料，按Si：钛酸丁酯的质量分数比为48～96%：4~52%的配比经混料、干燥，获得Si‑TiO₂复合粉体，Si和TiO₂的质量分数比为80~99%：1~20%，将复合粉体干压成型，放入气氛炉中进行氮化，氮化温度为1300‑1450℃，时间为0.5~20h，氮化过程气氛为1atm的氮气，通过原位反应合成Si₃N₄‑Si₂N₂O‑TiN三元复合粉体，Si₃N₄：Si₂N₂O：TiN质量分数比为57~98%：1.5~33%：0.5~10%。本发明加快Si粉的氮化、促进形成高性能Si₂N₂O相、形成均匀分布且粒径细小TiN相，显著改善Si₃N₄陶瓷性能。

主权项

1.一种原位合成Si3N4‑Si2N2O‑TiN三元复合粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)以Si粉、钛酸丁酯为原料，按Si：钛酸丁酯的质量分数比为48～96％：4～52％的配比经混料、干燥，获得Si‑TiO2复合粉体；(2)将Si‑TiO2复合粉体干压成型，放入气氛炉中进行氮化，通过原位反应合成Si3N4‑Si2N2O‑TiN三元复合粉体；上述步骤(1)获得的Si‑TiO2复合粉体中，Si和TiO2的质量分数比为80～99％：1～20％；上述步骤(1)的Si粉纯度为95～100％，粒径为<10μm，钛酸丁酯纯度为98～100％；上述步骤(1)中，以无水乙醇为溶剂，以Si3N4球为球磨介质，在球磨机上球磨4～48h，干燥后过筛得到Si‑TiO2复合粉体；上述步骤(2)的氮化工艺为：将Si‑TiO2坯体放入石墨坩埚，以5‑20℃/min的升温速率将温度升至1300～1450℃，并保温0.5～20h，气氛为1atm的氮气，获得Si3N4‑Si2N2O‑TiN三元复合粉体。