[发明专利]一种丙吡胺药物中间体2-溴吡啶的合成方法无效
| 申请号： | 201510992722.4 | 申请日： | 2015-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN105439944A | 公开（公告）日： | 2016-03-30 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种丙吡胺药物中间体2-溴吡啶的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入2-氨基吡啶1.3mol,邻溴甲苯溶液1.6-1.9mol,降低溶液温度至3-5℃，控制搅拌速度130-170rpm,加入溴化亚铜1.5mol,环己烷600ml,反应90-120min,升高温度至40-45℃，继续反应60-80min,加入亚硫酸钠溶液300ml,降低溶液温度至30-35℃，反应30-50min,溶液用乙腈提取3-5次，合并乙腈提取液，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，回收乙腈之后，减压蒸馏，收集90-95℃的馏分，在乙二胺中重结晶，得2-溴吡啶。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丙吡胺 药物 中间体 吡啶 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种丙吡胺药物中间体2‑溴吡啶的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入2‑氨基吡啶(2)1.3mol,邻溴甲苯溶液(3)1.6—1.9mol,降低溶液温度至3‑‑5℃，控制搅拌速度130—170rpm,加入溴化亚铜1.5mol,环己烷600ml,反应90—120min,升高温度至40‑‑45℃，继续反应60—80min,加入亚硫酸钠溶液300ml,降低溶液温度至30‑‑35℃，反应30—50min,溶液用乙腈提取3—5次，合并乙腈提取液，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，回收乙腈之后，减压蒸馏，收集90‑‑95℃的馏分，在乙二胺中重结晶，得2‑溴吡啶(1)；其中，步骤(i)所述的环己烷质量分数为50—55％，步骤(i)所述的亚硫酸钠溶液质量分数为30—35％，步骤(i)所述的乙腈质量分数为60—65％，步骤(i)所述的盐溶液为硝酸钾、溴化钠中的任意一种。
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