[发明专利]用紫茎泽兰制备高纯度绿原酸的方法

摘要

本发明属于天然产物分离领域，具体涉及一种以紫茎泽兰为原料制备高纯度绿原酸的方法。要解决的技术问题是要克服目前以紫茎泽兰为原料生产绿原酸过程中的纯度低、有毒成分易残留，难以用于医药领域等缺点。本发明解决上述问题的技术方案是提供一种采用搅拌加热提取、大孔树脂结合聚酰胺树脂分离纯化、再通过结晶和重结晶步骤制备高纯度绿原酸的方法。本发明方法具有温和的生产条件、技术易放大，生产快速、溶剂易回收利用、绿色环保无污染、绿原酸品质好含量高等特点，适用于大规模生产高质量的绿原酸。 1

主权项

1.用紫茎泽兰制备高纯度绿原酸的方法，其特征在于包括以下步骤：a、将干燥紫茎泽兰茎叶原料切割粉碎得原料粉末备用；b、取步骤a所得紫茎泽兰茎叶原料粉末，加入乙醇水溶液，搅拌提取得提取液，乙醇溶液为体积百分比40～80％的乙醇溶液，采取加热搅拌提取，提取温度50℃～沸点，提取时间60～120min；c、取步骤b所得提取液进行固液分离、浓缩，浓缩液再进行固液分离以除杂；d、取步骤c所得除杂后的浓缩液通过大孔树脂柱吸附，吸附料液后对大孔树脂清洗除杂，除杂后再采用有机水溶液洗脱得洗脱液；采用的大孔树脂型号为NKA‑9、NKA‑2、HPD100、D101、HPD400、AB‑8、X‑5、ADS‑21、HPD‑850或HP‑20中的至少一种；除杂采用的是pH＝2～4的醋酸、甲酸或盐酸中至少一种的酸性水溶液进行；洗脱的有机水溶液为体积百分比20～60％的乙醇溶液，洗脱时流速为1.5～3BV/h；e、取步骤d所得洗脱液浓缩后通过聚酰胺树脂柱吸附，吸附料液后对聚酰胺树脂清洗除杂，除杂后的聚酰胺树脂采用有机水溶液洗脱得洗脱液；f、取步骤e所得洗脱液浓缩后低温结晶，析出晶体粉末；g、将步骤f所得晶体粉末干燥后复溶于水，用乙酸乙酯萃取；h、合并步骤g所得乙酸乙酯层，减压浓缩，低温结晶；i、将步骤h析出的结晶干燥，即得绿原酸结晶粉末；对所得的绿原酸结晶粉末采用HPLC方法检测是否有有毒成分9‑羰基‑10,11‑去氢泽兰酮的残留，残留不能检出为合格。