[发明专利]一种氯噻啉药物中间体2-氯-5-甲基噻唑的合成方法无效
| 申请号： | 201510992937.6 | 申请日： | 2015-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN105622542A | 公开（公告）日： | 2016-06-01 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/32 | 分类号： | C07D277/32 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种氯噻啉药物中间体2-氯-5-甲基噻唑的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入2-氨基-5-甲基噻唑(2)0.23mol,邻氯甲苯溶液0.26—0.29mol,氯化亚铜0.31mol,己烷310ml,控制搅拌速度130—170rpm,降低溶液温度至3--6℃，反应6—8h,升高溶液温度至60--65℃，继续反应5—7h,降低溶液温度至10--15℃，用乙腈提取5—7次，异丙醇洗涤，减压蒸出异丙醇，降低溶液温度至3--7℃，静置30—35h,析出固体，过滤，盐溶液洗涤，乙酸乙酯洗涤，在三乙胺中重结晶得晶体2-氯-5-甲基噻唑。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯噻啉 药物 中间体 甲基 噻唑 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种氯噻啉药物中间体2‑氯‑5‑甲基噻唑的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入2‑氨基‑5‑甲基噻唑(2)0.23mol,邻氯甲苯溶液0.26—0.29mol,氯化亚铜0.31mol,己烷310ml,控制搅拌速度130—170rpm,降低溶液温度至3‑‑6℃，反应6—8h,升高溶液温度至60‑‑65℃，继续反应5—7h,降低溶液温度至10‑‑15℃，用乙腈提取5—7次，异丙醇洗涤，减压蒸出异丙醇，降低溶液温度至3‑‑7℃，静置30—35h,析出固体，过滤，盐溶液洗涤，乙酸乙酯洗涤，在三乙胺中重结晶得晶体2‑氯‑5‑甲基噻唑(1)；其中，步骤(i)所述的邻氯甲苯溶液质量分数为55—60％，步骤(i)所述的己烷质量分数为40—45％，步骤(i)所述的乙腈质量分数为60—65％，步骤(i)所述的异丙醇质量分数为70—75％。
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