[发明专利]基于盐浴淬火方法制备大尺寸硫系红外玻璃的制备方法

摘要

本发明涉及红外材料生产技术领域，具体涉及一种基于盐浴淬火方法制备大尺寸硫系红外玻璃的制备方法。采用本方法生产出来的硫系红外玻璃具有散热快、脆性小，不易爆裂的特点。本发明采用盐浴快淬法制备大尺寸红外玻璃，采用55%KNO3+45%NaNO2的盐溶液作为冷却介质，对高温玻璃熔体800℃以上在温度范围150℃~350℃内对高温玻璃熔体实现快冷，这个温度段150℃~350℃在硫系红外玻璃析晶温度以下，可以保证获得性能良好的红外玻璃。用此方法制备出直径为50mm的硫系玻璃棒材样品，样品结构完整，表面光亮，成玻性能良好，在2~15μm红外透过率达到60%以上。

主权项

1.基于盐浴淬火方法制备大尺寸硫系红外玻璃的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为：1）挑选好无裂痕无缺陷粗细均匀的石英管，首先用摩尔比为0.5%HF酸溶液装满石英管，浸泡2h，去除石英管壁粘附的杂污，然后用去离子水冲洗三遍，装满丙酮放置24小时后，将丙酮倒入回收瓶内，再用去离子水冲洗三次，最后将石英管装满去离子水放入加满水的超声波清洗仪中清洗5min，倒掉去离子水，放入干净的烘箱，130℃烘干后放入玻璃干燥皿待用；2）在装料前，先将石英管前端用氢氧焰烧制一个卡脖，卡脖的直径为石英管上部内径的二分之一；3）将摩尔比为95.5%：0.5%的纯度为99.999%的Ge颗粒、纯度为99.999%的Se粉、纯度为99.999%的Sb颗粒和纯度为99.9%的形核剂CsCl混合好的粉末原料装入处理好的石英管，摇匀后放入真空烘箱，除去原料中的水分；所述的纯度为99.999%的Ge颗粒、纯度为99.999%的Se粉、纯度为99.999%的Sb颗粒的摩尔比为23:67:10；4）用砂纸将钛丝打磨光亮，用钳子将钛丝对折2次，然后拧成棒状放入烧杯中，用丙酮浸没，在超声波中清洗10min，吹风机吹干，从真空烘箱中取出石英管，将处理好的钛丝放入石英管前端中，卡在卡脖处，将石英管接到抽真空装置上,先用机械泵抽,再用分子泵抽达到2×10‑3MPa后,用氢氧焰对其封口；5）把封好口的石英管放入具有两段控温的摇摆炉中进行加热，先用2小时加热到400℃，在400℃恒温5小时再加热到600℃，再在600℃恒温10小时，再加热到800℃，在800℃恒温2小时，再加热到950℃，在950℃恒温10小时， 然后降温；6）当温度达800℃时将石英管从炉中取出，快速淬入准备好的180℃的盐溶液中，等待冷却，当样品被冷却到盐浴温度180℃后，再利用盐浴加热在200℃进行退火4个小时，取出样品即可；所述的步骤6）中的盐溶液重量比为55:45的KNO3和NaNO2；所述的盐浴加热采用外置电加热圈加热。