[发明专利]一种原位捕捉多相催化反应中间产物装置及其使用方法

摘要

本发明公开了一种原位捕捉多相催化反应中间物的装置和方法，所述的装置包括反应气控制系统、原位红外池系统、分析测试系统。本装置可以进行低压下(≤1.0MPa)变温的多相催化反应，可对催化反应中的催化剂活性物种、反应中间物以及反应产物等进行实时监测与跟踪，可以在线观察反应过程随各种催化反应条件的变化，如反应原料气配比、反应温度、反应压力等对催化反应的影响，同时可对催化反应过程中的反应物、中间物和产物利用原位红外仪、气相色谱仪、质谱法仪进行定量和定性分析，尤其是可以对含量低(ppm级别)的中间物和产物进行在线监测，从而可以对催化剂的性能进行对比，研究多相催化反应机理。与现有技术相比，本发明数据精确、易操作，对于多相催化反应机理研究有重要意义。

主权项

一种原位捕捉多相催化反应中间产物装置，包括反应气控制系统X、原位红外反应系统Y、分析测试系统Z，其中：反应气控制系统X包括三路原料气(1)、(2)、(3)，一路吹扫气(4)，一个气体混合器(5)，原料气和吹扫气管路包括质量流量计(a)、截止阀(b)和单向阀(c)，原料气和吹扫气外接钢瓶气；原位红外反应系统Y包括原位红外箱体(31)和原位红外反应器(32)；原位红外箱体(31)包括吹扫气入口(14)、吹扫气出口(15)、漫反射光源(16)、信号传输线(17)；其中，原位红外箱体(31)外接电源，用于给漫反射光源供电，信号传输线(17)与电脑连接，用于传输漫反射信号；原位红外反应器(32)包括：一个反应池(7)，循环冷却水系统(9)，反应池顶盖(10)；反应池(7)位于原位红外反应器(32)的中心位置，外形为圆柱体，四周包裹电加热带(11)，内部有热电偶(17)，质谱探针(18)，不锈钢滤网(8)；热电偶(17)的插入点应在反应池床层内，尽可能靠近质谱仪探针(18)所在位置，用于确保数据的一致性；电加热带(11)带程序升温功能，热电偶(19)用于控制电加热带的温度；不锈钢滤网(8)位于反应池(7)底部，滤网网孔在200‑500目；冷却水循环系统(9)为圆柱体，底部有一个冷却水入口(12)、顶部有一个冷却水出口(13)；反应池顶盖(10)外形为圆锥体，锥面上等距离分布三个圆形玻璃镜片，两个用于接收漫反射光源，一个作为可视窗口，顶部有出气口，顶盖底部与反应池用橡皮圈和螺丝密封连接；吹扫气(4)及反应气(1)、(2)或(3)从反应池底部(6)进，从反应池顶部(20)出，分别经过压力表(21)、背压阀(22)、三通球阀(23)，由三通球阀控制流向，或直接放空，或进入分析测试系统；分析测试系统Z包括气相色谱仪(24)、质谱仪(25)、质谱探针(30)、(18)、(29)，其中气相色谱仪采用FID和TCD双检测器，FID采用毛细管柱，TCD采用填充柱，三个质谱探针(30)、(18)、(29)分别插入反应气混合器、原位红外反应池催化剂装填区域、原位红外池顶部气体出口，分别分析不同部位气体的成分变化。