[发明专利]一种超细氮化钛粉体低温制备方法有效
| 申请号： | 201510998040.4 | 申请日： | 2015-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN105967158B | 公开（公告）日： | 2018-06-01 |
| 发明（设计）人： | 王群;洪祥云;刘卫红;李永卿;王澈;瞿志学 | 申请（专利权）人： | 北京工业大学 |
| 主分类号： | C01B21/076 | 分类号： | C01B21/076 |
| 代理公司： | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人： | 刘萍 |
| 地址： | 100124 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 一种超细氮化钛粉体低温制备方法属于无机陶瓷粉末制备领域。本方法将TiH2粉均匀平铺于氧化铝坩埚内，置于反应气氛炉中；抽真空处理，保证炉内为氧分压小于10‑2Pa的氮气气氛条件；15～30℃/min升温到600±50℃；此过程炉腔通入氮气保压，压力范围在0.2～2MPa；从600±50℃开始，升温速度为5～10℃/min，升温至保温温度，保温温度为900～1200℃，保温时间3～6h；此过程炉腔保持常压，腔内通入流动氮气。本方法最终获得的纯度高达99.9％，粒径200nm～1μm左右，板结少、团聚小的TiN粉。本方法氮化温度与传统1400℃以上氮化温度相比，降低200～500℃；本方法简单可控，成本低，产品质量高。 | ||
| 搜索关键词： | 保温 氮化钛粉体 氮化 低温制备 超细 炉腔 无机陶瓷粉末 抽真空处理 氧化铝坩埚 反应气氛 均匀平铺 流动氮气 氮气保 氧分压 板结 常压 可控 粒径 炉内 炉中 腔内 制备 团聚 保证 | ||
【主权项】：
1.一种超细氮化钛粉体低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)反应预处理：将工业制备得到的TiH2 粉均匀平铺放入氧化铝坩埚中，置于反应气氛炉中；对炉腔抽真空，通入氮气，至炉腔达常压后再次抽真空，如此操作2次以上进行洗气处理，保证炉中氧分压小于10-2 Pa；(2)升温段：调整温度控制程序，使升温速度为15～30℃/min，快速升温到600±50℃；此过程炉腔通入氮气保压，压力保证在0.2～2MPa范围；(3)反应段：炉内温度升至600±50℃后，调整温度控制程序，使升温速度降低至5～10℃/min，慢速升温至保温温度，保温温度为900～1200℃，保温时间3～6h；此过程炉腔保持常压，腔内通入流动氮气参与反应；(4)降温段：保温结束后，调整温度控制程序，使炉腔随炉冷却，降至室温。
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