[发明专利]一种庆大霉素C1a的连续色谱分离工艺

摘要

本发明涉及一种庆大霉素C1a回收液的连续分离纯化工艺，本发明利用连续色谱层析工艺实现庆大霉素C1a回收液的高效分离。将回收所得的庆大霉素C1a，进入连续色谱系统经吸附、洗杂、洗脱、收集洗脱液及色谱柱再生，收集的洗脱液浓缩，再得到庆大霉素C1a，采用本法分离的庆大霉素C1a得率高，纯度高，成本低，环保，适合工业化生产。

主权项

1.一种庆大霉素C1a回收液的连续色谱层析分离纯化方法，其特征在于，步骤如下：庆大霉素C1a水解液上连续色谱柱，分去相关杂质，得到高纯度的庆大霉素C1a解吸液，解吸液进一步用加热减压浓缩，操作条件为真空度0.02~0.15MPa，操作温度为30~90℃，浓缩至庆大霉素C1a的质量浓度为15%~70%，其中所述连续色谱柱，所述树脂为华震层析1号树脂，树脂粒径为100目，均匀度95%以上，每个树脂柱填装量为0. 08m³，树脂柱容量为0.1 m³，实际填装比为80%，系统总尺寸长×宽×高为3m×3m×5m，连续色谱柱选用圆盘传送式连续色谱分离系统，该系统分以下几个区域:1）吸附区：11号单元该区域共有1个单元，为11号单元，通过流速控制，原料首先进入11号单元，再通过串联进入12号单元进行洗杂，2）洗杂区：10、12~14号单元经过吸附后，各树脂需要水洗，位于吸附区前后，树脂柱旋转到吸附水洗区后，夹带在树脂间的料液被水顶出，流出液与吸附区11号单元的流出液混合一同进入12号单元，洗去夹杂在树脂空隙处的料液并尽量带走杂质，防止料液夹带进入解吸区，提高解吸液的纯度，并将其水洗液进入到吸附区，再次吸附水洗液中的有效组分，3）解吸区：3~9号单元在该解吸区，用连续、梯度解吸方式，收集洗脱庆大霉素C1a出口解吸液，解吸区分为如下几部分：Ⅰ 7~9号串联进3 wt%乙醇溶液，解吸液进入12号单元；Ⅱ 4~6号串联，4号单元进纯化水，将进入该区域的乙醇溶液浓度调节至5 wt%，6号出口解吸液收集主要为庆大霉素C1a；Ⅲ 3号串联进10 wt%乙醇溶液，解吸液进入4号单元，4）再生清洗区：1、2号单元该区两个单元均单独进料，且为逆向或顺向进料，其中2号为95%乙醇溶液；1号为纯化水，其中：吸附区：进料量30L/hr；树脂总量0.08m³，吸附后水洗60L/hr；解吸区：纯化水1：120L/hr；乙醇溶液1：3 wt%乙醇溶液：120L/hr；乙醇溶液2：10 wt%乙醇溶液：270L/hr，纯化水2：270L/hr，再生区：各单元再生分别为：95%乙醇洗120L/hr；水洗120L/hr。