[发明专利]一种光化学法用鹅去氧胆酸合成熊去氧胆酸的方法

摘要

本发明公开了一种光化学法用鹅去氧胆酸合成熊去氧胆酸的方法。本发明的方法包括以下四个步骤鹅去氧胆酸甲酯的制备、光化学氧化法制备3α‑羟基‑7‑酮基‑5β‑胆烷酸甲酯、光化学还原法制备熊去氧胆酸甲酯、熊去氧胆酸的制备。本发明主要是利用光化学法将鹅去氧胆酸转化为熊去氧胆酸，该方法反应条件温和、反应效率高，且选择性高；本发明的制备方法制备得到的熊去氧胆酸收率高、纯度高，且质量稳定。

主权项

一种光化学法用鹅去氧胆酸合成熊去氧胆酸的方法，其特征在于它包括以下步骤：A，鹅去氧胆酸甲酯的制备取鹅去氧胆酸溶于甲醇中，常温搅拌至完全溶解得鹅去氧胆酸溶液，然后甲酯化反应得到鹅去氧胆酸甲酯；B，光化学氧化法制备3α‑羟基‑7‑酮基‑5β‑胆烷酸甲酯将步骤A得到的鹅去氧胆酸甲酯溶于正丁醇中，配置成浓度为0.5～0.51mol/L的溶液，然后加入四碘荧光素并搅拌至溶解完全；接着将得到的混合溶液置于玻璃管内，通入纯氧至饱和后，封闭玻璃管；然后将玻璃管放于400W高压钠灯下连续照射至鹅去氧胆酸甲酯消耗完全；常温下加入饱和碳酸钠溶液洗除四碘荧光素后，分液，浓缩正丁醇层得到所述3α‑羟基‑7‑酮基‑5β‑胆烷酸甲酯；C，光化学还原法制备熊去氧胆酸甲酯将步骤B得到的3α‑羟基‑7‑酮基‑5β‑胆烷酸甲酯溶于环己烷后，加入铂黑作催化剂，并通入氢气至饱和，在缓慢搅拌状态下，用400W高压钠灯连续照射至3α‑羟基‑7‑酮基‑5β‑胆烷酸甲酯消耗完全，得到所述熊去氧胆酸甲酯与鹅去氧胆酸甲酯的混合物；常温下过滤去除滤渣，滤液浓缩得到熊去氧胆酸甲酯粗品；D，熊去氧胆酸的制备将步骤C得到的熊去氧胆酸甲酯粗品经皂化水解后得熊去氧胆酸粗品，然后熊去氧胆酸粗品用丙酮结晶制得所述的熊去氧胆酸。