[发明专利]一种邻乙氧基苯甲酰胺药物中间体邻乙氧基苯甲酸乙酯的合成方法无效
| 申请号： | 201510999050.X | 申请日： | 2015-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN105503586A | 公开（公告）日： | 2016-04-20 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/00 | 分类号： | C07C67/00;C07C67/20;C07C69/92 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 一种邻乙氧基苯甲酰胺药物中间体邻乙氧基苯甲酸乙酯的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入水杨酸0.32mol,亚硫酸氢钠溶液0.65mol,氯化亚锡0.31mol,氯化钠溶液300ml,控制搅拌速度130-170rpm,降低溶液温度至5-9℃，滴加胺乙烷1.31-1.33mol,加完后继续搅拌8-9h,加入环己烷300ml,80-120min后，分出有机层，盐溶液洗涤3-5次，脱水剂脱水，减压蒸馏，收集105-115℃的馏分，在异丙醇中重结晶，得晶体邻乙氧基苯甲酸乙酯；其中，步骤所述的亚硫酸氢钠溶液质量分数为30-35％，步骤所述的氯化钠溶液质量分数为15-20％，步骤所述的环己烷质量分数为55-60％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 邻乙氧基苯 甲酰胺 药物 中间体 邻乙氧基 苯甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种邻乙氧基苯甲酰胺药物中间体邻乙氧基苯甲酸乙酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入水杨酸(2)0.32mol,亚硫酸氢钠溶液0.65mol,氯化亚锡0.31mol,氯化钠溶液300ml,控制搅拌速度130—170rpm,降低溶液温度至5‑‑9℃，滴加胺乙烷(3)1.31—1.33mol,加完后继续搅拌8—9h,加入环己烷300ml,80—120min后，分出有机层，盐溶液洗涤3—5次，脱水剂脱水，减压蒸馏，收集105‑‑115℃的馏分，在异丙醇中重结晶，得晶体邻乙氧基苯甲酸乙酯(1)；其中，步骤(i)所述的亚硫酸氢钠溶液质量分数为30—35％，步骤(i)所述的氯化钠溶液质量分数为15—20％，步骤(i)所述的环己烷质量分数为55—60％。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于成都切斯特科技有限公司，未经成都切斯特科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201510999050.X/，转载请声明来源钻瓜专利网。
